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气相色谱TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析

  来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn2017-02-16点击:2299
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 TCD 检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD 检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。
2  热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min
2.1  检修方法
1 流量增大时波动周期相应减少。
2 用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。
3 对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。
4 更换稳压阀后现象仍然如故。
5 将检测室温度由180 ℃降到150 ℃后,波动完全消失。
原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动。其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关。当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%一下。当气路清洁无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不干净时却能引起较大的波动。当温度降低时,冷凝物挥发量下降。即使流量有波动对基线也无可观察影响。
3  在热导调零处基线不稳、噪声表现为无规则跳动
3.1  维修方法
1 衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。
2 预热仪器2 小时后基线正常。
原因分析:仪器长期不用,器壁有吸附。预热时释放出来,影响基线稳定性。待仪器充分预热后,基线达到正常。
4  不出峰与灵敏度太低
检修方法:进行操作条件重复性检查。应核实操作条件是不是与原来已知的条件相接近。这里包括各气路的流量值、柱温及检测器温度; 输出衰减档的位置;桥流的大小;电源是否接通。如果发现操作条件有异常,应努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的一些不利因素。
原因分析:此时应怀疑的因素只有两个,一是热丝位置连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应着重了解是否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还必须注意热导桥路的对臂热丝元件应当处于同一气路当中。如果桥路接线是弄反了将会造成热导灵敏度很小甚至不出峰的现象。在此情况下往往还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应首先尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝清洗及彻底更换。
  (来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn

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