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高效液相色谱法测定山药中尿囊素的含量

  来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn2014-08-17点击:329
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  摘要:山药原产于山西平遥、介休。现主产于河南新乡地区的温县、孟县、沁县、博爱、武陟等县,习称"怀山药"为道地药材。是全国驰名的四大怀药之一。河北、陕西、江西、广东等地亦产。

  [采收加工]冬季茎叶枯萎后采挖,切去根头,洗净,除去外皮及须根,用硫磺熏后,干燥;也有选择肥大顺直的干燥山药,置清水中,浸至无干心,闷透,用硫磺熏后,切齐两端,用木板搓成圆柱状,晒干,打光,习称"光山药"。在加工是切下断头长寸许的则称为"段山"或"寸山",碎断次货称"料山"。

  [化学成分]块茎含皂苷、粘液质、胆碱、淀粉(16%)、糖蛋白和自由氨基酸,还含枝杈素(d-abscisinⅡ)、多酚氧化霉、维生素C(5mg%)、3,4,-二羟基苯乙胺,粘液中含甘露聚糖(mannan)与植酸(phytic acid)。日本薯蓣含薯蓣皂苷(dioscin),其苷元为薯蓣皂苷元,也是薯蓣属植物块茎常有的成分[1]。

  还含胆碱(choline)、脱落素(abscisin)、尿囊素(allantoin)多巴胺、(dopamine)、山药碱(batatasine)[2]。

  [主要成分理化性质和药理作用]尿囊素:分子式C4H6N4O3,分子量158.12,单斜片状结晶或棱柱结晶(水),熔点238℃。Lg溶于190ml水,500ml乙醇,在热水和热乙醇中溶解度更大。几乎不溶于乙醚[3]。

  尿囊素具有镇静作用,其里铝盐有除臭及收敛作用。

  [含量测定]山药中尿囊素的含量测定[4][色谱条件]色谱柱:Zorbax ODS C18(250mm×4.6mm),保护柱:Zorbax ODS (20mm×2.0mm);流动相:甲醇-氯仿-水(0.5∶0.012∶100);流速:0.5ml/min;检测波长:224nm;柱温:35℃。

  [供试品的制备]取本品粉末约0.5g,精密称定,加水1ml润湿,加甲醇7ml,超声20min定容,振荡,于4℃静置,沉淀糖类、淀粉、蛋白质等醇不溶物,吸取上清液0.5ml,挥去甲醇,用纯水0.5ml与40℃超声或振荡溶解尿囊素,高速离心10min,吸取0.2ml用甲醇再生,并以纯水平衡的Sep pak C18小柱,用纯水3ml 洗涤,滤过,滤液定容至5ml,取部分溶液与4000转/min。按本法色谱条件进行测定,结果见下图[讨论]根据尿囊素溶于热水和甲醇的性质,本法设计了用水溶解后加甲醇提取尿囊素和蛋白质、淀粉、糖,同时样品制备的方法。继而以水取代提取液中甲醇,除去水不溶物,再将样品的水溶液通过C18小柱净化,尿囊素获较好的回收,而流动相较难洗提的中草药中的成分则留于C18小柱上端,避免了对尿囊素测定的干扰,简化了样品前处理步骤以获得准确可靠的结果。

  (来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn

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