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怎样缩小光电直读光谱仪分析的误差?

  来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn2017-02-15点击:908
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 一、实践证明,为了保证分析结果的准确,在日常工作中,应选择最佳的分析条件。
 
 1、选择最佳的室内温度条件、湿度条件和最好的氩气纯度。
 
 2、选择予冲洗、予燃、积分时间。
 
 3、选择光源的放电参数。
 
 4、辅助电极的加工和清理。 

5、日常的标准化工作。标准样品工作。
 
 6、最后的测光精度。 


二、误差主要原因: 


1、氩气不纯:当氩气中含有氧和水蒸汽时,使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,或有浊漏时,分析结果变差。 


2、试样要求表面平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发试样的声音不正常。激发斑点变白。 


3、分析样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不可有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,要力求操作一致,用力过大,容易造成试料表面氧化。 


4、对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样。磨纹操作更加要求严格。
 
 5、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试料要有一定代表性。
 
 6、W电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心。放电间隙应当保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。重复放电以后,W电极会长尖,改变间隙放电距离。激发产生的金属蒸汽会污染激发。所以必须激发一次后就要用刷子清理电极。 


7、透镜内表面用来保持真空,常常受到来自真空泵油蒸汽的污染:外表面受到分析时产生金属蒸汽的附着。使透过率明显的降低,对≤200nm的碳、硫、磷谱线的透过率很显著降低,工作曲线的斜率降低,所以聚光镜要进行定期清理。 


8、真空度不够会降低分析灵敏度,特别是≤200nm波长更明显,为此要求真空度达到5X10-2mm/Hg i.出射狭缝的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内的恒温系统32C±0.1C很重要还要求室内保持温度一致,使出射狭缝很难偏离。 


9、电源电压变化容易引起激发单元的放电电压的改变,电源电压要求10%以内。 


10、温度和湿度的变化。室内温度的增加会增加光电倍增管的暗电流、降低信/噪比。湿度大容易产生高压元件的漏电、放电现象,使分析结果产生不稳定。  
  (来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn

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