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2061C型气相色谱仪

  来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn2017-02-15点击:685
类型:


 

一.用途及应用范围:

2061C型气相色谱仪,它主要配备氢火焰离子化检测器(FID),具有柱头进样器(汽化室)用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如:弹性石英毛细管(大小口径)分析附件,程序升温控制附件,顶空分析附件,甲烷化装置和气体六通阀进样装置等,特别适合改装成专用气相色谱仪,如:白酒分析,煤矿品质分析,高纯气体中的微量CO、CO2分析,空分中微量有机杂质分析,丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域。

二.工作原理:

2061C型气相色谱仪设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感,最小检测器可达10-9克,而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器,因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感,具有其他常用检测器无法比拟的操作特性,是目前气相色谱仪必配的检测器。值得指出的是,氢火焰离子化检测器也是目前气相色谱仪常用检测中唯一可以进水样的检测器。

三.主要技术指标:

1.柱恒温箱:

有效尺寸 260×250×120mm3

加热功率 约 1000W

温度范围 60℃∽300℃

控温方式 可控硅过零控制

控温精度 ±0.1%控制温度

柱长容量 约30米

2.汽化室及检测器恒温箱:

温度范围 室温∽350℃

控温方式 可控硅过零控制

控温精度 ±0.2℃

加热功率 约 200W

3. 氢火焰离子化检测器:

型式 全密封式结构

喷咀 Ф内0.5mm

标化电压 –200V

检测限 ≤2╳10-11g/秒

线性范围 》106

4.微电流放大器:

灵敏度 0.5╳10-11AFS 1mv

噪声 0.5╳10-13A

漂移 《1╳10-13A/30分钟

输入高阻 109Ω 108Ω 107Ω

线性范围 ±10V

调零电压 +15V

极化电压 —200V

5. 温度控制器:

温度设定 0∽400℃

控温灵敏度 《0.1℃

温度给定精度 ±0.1%

温度指示值偏差 ≤1℃

6.FID微电流放大器:

(1)用途与适用范围

本放大器与2061C型气相色谱仪配套使用,用来测量氢火焰离子化检测器的微弱离子流,色谱数据处理工作站记录色谱峰与计算测量结果。

(2)主要技术指标

①测量电流范围:10-9A~10-11A(满标1mv)

②输入高阻为:107Ω、108Ω和109Ω三档任选

③响应时间:≤0.2秒

④稳定性:最高灵敏档时不大于2×10-14A/30min(不带信号线)

⑤噪声:最高灵敏档时不大于2×10-14A(不带信号线)

⑥极化电压:-200VDC

⑦基流补偿电压: +15 VDC连续可调

⑧线性范围:优于±10 VDC

实验条件:

①载气N2 30ml±1ml /分

②柱箱温度 100℃ 汽化和检测器温度 150℃

③放大器:“量程1”补偿调零:零(或接近零)

④记录仪(微处理机) 满程1mv,走纸速度10mm/分

技术要求 :

①噪声≤0.5×10-13A(0.005 mv)

②漂移≤1×10-13A/30分钟(0.01mv/30分钟)

(9)氢火焰点火

点火时的气流比和方法如前所述,建议放大器量程调到“10”,待点着火后再调回到所需量程。

(10)检查点火后的基线稳定性

技术要求

①噪声:≤1×10-13A(0.01mv)

②漂移:≤2×10-13A/30分钟(0.02mv/30分钟)

③正常点火稳定时间 ≤2小时

验收时若达不到技术要求,允许再次热清洗一段时间。

实验条件

①:色谱柱

残留专用毛细柱 Φ0.53mm(0.5mm)X30

固定液 SE30 重量比5%

②温度:

色谱柱温 70℃ 汽化和检测温度 100℃-200℃

③ 放大器:“量程1”

(11)敏感度(M)的测定

在点火走基线合格的情况下进行敏感度测定,若不合格允许进一步调整最佳气流比。应当指出,调节新气流比后应再进行基线稳定性测试。

①测试条件,除放大器量程改为“10”,记录仪量程“50mv”,走低速度4mm/秒外其他条件同基线测试。

②进样

进样器:1微升微量注射器

样 品:室温下的苯饱和蒸汽

进样量:1微升

③敏感度计算公式

Mt = (2×N噪×m)/(h×y)克/秒

其中

N噪 — 噪声(mv)

m — 进样量(g)

h — 峰高(h=记录峰高×K) (mv)

y — 半峰高(秒)

④敏感度计算举例

例如:

噪声:N ─ 0.005mv 峰高h=0.4 mv×500(K)=200 mv

其中:量程10相当输入衰减10

记录仪:量程50mv相对1mv衰减50倍

半峰宽:y =4mm÷4mm/秒=1秒

进样量3.782×10-7g(室温25℃)


Mx = (2×N×M)/(h×y)

=(2×0.005×3.782×10-7)/(200×1)

=1.89×10-11g/秒

  (来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn

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