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微波消解在土壤样品前处理中的应用

2008-03-21点击:473
类型:


 上海屹尧分析仪器公司

摘要:本方法为土壤样品的前处理方法,采用的土壤样品取自上海。样品经过筛处理后加入硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)并使用微波快速消解系统做消解处理,消解后加入硼酸(HBO3)或少量高氯酸(HClO4)蒸干。本方法操作简单,消解速度快,效果完全,干扰少。可大大缩短了检验周期,取得满意的结果。

试剂:硝酸 HNO3 (67 %)、盐酸 HCl(30 %)、氢氟酸 HF(49 %)、硼酸 HBO3(饱和)、高氯酸 HClO4(60 %),纯度均为分析纯。

仪器:上海屹尧分析仪器公司 WX-4000微波快速消解系统,聚四氟乙烯消解罐。

实验方法:精确称取0.20g 土壤样品(100目以上)于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mL HNO3 、2mL HCl ,混匀并静置10分钟使之初步反应结束,再加入2mL HF,混匀,加盖
密封。将消解罐置于WX-4000微波快速消解系统中,功率设定为500W(3个消解罐同时运行);温度设定为200℃;压力设定为25 atm ;时间设定为15分钟。待冷却后取出消解罐,打开并在其中加入12 mL 硼酸或少量高氯酸于加热器上继续加热至蒸干。

注:

1. 样品称取量不能多于0.20g。

2. 视检测项目的要求,土壤样品可不加氢氟酸(HF)进行消解。但消解结束后需经过滤操作。

3. 按土壤样品中含硅物质的量的不同,氢氟酸(HF)的加入量可增加至3 mL。

当在200℃下消解15分钟后效果不理想时,可于210℃下继续消解5~10分钟。

4. 对于某些土壤样品在185℃下消解15分钟也可获得满意的效果。

5. 土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅黄色、灰色沉淀,实属正常现象。

6. 在经硼酸或高氯酸继续处理后最终溶液可达到完全澄清。(因样品不同偶尔会留有极少量黑色炭屑)

7. 加入硼酸的量按1mL 氢氟酸加 6mL饱和硼酸溶液。

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