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原子吸收光谱仪技术发展探讨-章诒学

  来源:现代科学仪器网2017-06-15点击:15


【核心介绍】仪器各核心部件性能的提高与发展,使原子吸收仪器的技术水平从低档走向高档。随着光电子新器件、新材料的技术进步,必将带来仪器的新发展。 章诒学 (北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司)  

原子吸收光谱仪技术发展探讨

章诒学

(北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司)

一、仪器技术发展概况

原子吸收光谱仪是高灵敏度的无机元素光谱分析仪器,起步于上世纪六十年代初。随着近五十年随着光、机、电、算各专业领域技术的进步,原子吸收光谱仪成长为一种应用领域广泛,分析性能优良,自动化程度高的仪器品种。由于其检出限低、灵敏度高、选择性好、良好的精密度、强的抗干扰能力以及仪器自动化程度高,操作较简便,成为痕量和超痕量元素分析测定的利器,其应用范围遍及国民经济以及社会公共安全各领域。

在原子吸收仪器成长历程中,几个核心部件的不断变革和发展是仪器性能与功能提高的主因。

1. 光源:从空心阴极灯、无极放电灯到高性能空心阴极灯;从单一元素灯光源到连续光源——氙灯、脉冲氙灯。光源辐射强度的增强,改善了仪器信噪比。

2. 原子化系统:从初期的火焰原子化器到石墨炉原子化器,分析灵敏度从ppm级跃升至ppb级。后来又出现氢化物原子化器、金属电热原子化器,前者使生成氢化物的元素分析灵敏度提高,后者则减少原子化系统的水、气、电供给,简化部件结构而能保持很高灵敏度。

3. 光学系统:从使用一块平面闪耀光栅到两块不同闪耀波长光栅、双闪耀光栅,不断提高仪器全波段能量;使用阶梯光栅,则使一维色散进化成二维色散,大大提高光谱分辨率,降低仪器光谱干扰。

4. 检测器系统:随着光电倍增管检测灵敏度提高,仪器弱信号检测能力增强,仪器检测下限不断延伸。新型光电探测器件CCD、COMS的出现,提高光电转换的量子效率,为全谱多元素快速同时检测创造条件。

5. 电学系统:从分立元件构成的模拟电路到数字集成电路,仪器电学系统的技术进步使仪器的供电控制、信号检测更快速、更准确、更稳定、更可靠。

6. 数据处理系统:从仪器早期电学模拟信号检测发展为现今计算机数字信号检测,极大地提高了信号测量的速度、准确度与精密度。数据处理与显示的数字化,更是大大提高分析速度与效率。

7. 背景校正系统:从早期的氘灯背景校正到自吸收效应背景校正,实现全波段背景校正。塞曼背景校正技术,从问世不久就不断更新。最先出现恒磁场横向塞曼背景校正,相继有交变磁场横向塞曼背景校正及交变磁场纵向塞曼背景校正诞生。背景校正技术的发展有助于解决样品分析中的基体干扰问题。

如上述,正是仪器各核心部件性能的提高与发展,使原子吸收仪器的技术水平从低档走向高档。随着光电子新器件、新材料的技术进步,必将带来仪器的新发展。

现阶段我国研制的各类分析仪器,整体处于国际上世纪九十年代中期水平,而原子吸收光谱仪是少数几个技术水平接近或达到目前国际先进水平的品种之一。作为量大面广的通用元素分析设备,国产原子吸收仪器可以满足国内化学分析的一般需求。但在仪器功能和稳定性、可靠性方面,与国际先进水平尚存差距。“十一五”期间,我国第一台火焰/石墨炉双光路横向恒磁场塞曼原子吸收分光光度计和世界首创设计的便携式、小型化原子吸收光谱仪诞生,标志着国产原子吸收仪器研发水平的提高与进步。

原子吸收光谱仪,经历五十余年的发展,分析灵敏度已达到痕量(ppb)、超痕量(ppt)等级,检出限、精密度等指标均达到较高水平。由于对微量和痕量元素具有高分析灵敏度与低分析成本优势,成为理化实验室必备之分析仪器。原子吸收光谱仪的短板是单元素灯光源、常规光栅机械分光扫描、单光电倍增管检测的分析机制,每次只能测定一种元素,如果多元素检测,需要采用时间串联模式依次顺序分析,时间长,效率低。实现原子吸收多元素快速同时检测,是仪器用户和制造商多年的愿望。2004年,德国耶拿公司在原Perkin-Elmer西德子公司研发基础上,历经20几年潜心研究首次推出ContrAA300连续光源火焰原子吸收光谱仪。当时耶拿公司宣称:“连续光源原子吸收光谱仪是原子光谱划时代的革命性产品……德国耶拿已经走在原子光谱技术的最前沿”。2006年,耶拿公司又推出ContrAA700高分辨火焰/石墨炉一体连续光源原子吸收光谱仪。然而耶拿公司并没有实现原子吸收仪器真正意义上的多元素快速同时检测,仅仅是多元素快速顺序检测,与仪器用户和仪器制造商的追求还有一段距离。

目前,用户对原子吸收光谱法的期许还有“多元素快速同时检测”和“不需要标准样品的绝对分析”,后一种期望还有很长的路需要探索,期待着理想原子化方式的出现。

  (来源:现代科学仪器网

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