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AAS法测定铝合金中锰含量测量结果的不确定度评定

  来源:现代科学仪器网2017-03-16点击:443


【核心介绍】本文是对原子吸收光谱法测定铝合金中Mn的不确定度进行了分析。阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中锰的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。同时通过评估,得出影响锰含量测定不确定度的主要因素是测量试液中锰浓度引起的不确定度  

AAS法测定铝合金中锰含量测量结果的不确定度评定

任慧,刘广华,李蓓

(中航工业北京航空材料研究院,航空材料检测与评价北京市重点实验室;材料检测与评价航空科技重点实验室,北京100095)

本文是对原子吸收光谱法测定铝合金中Mn的不确定度进行了分析。阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中锰的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。同时通过评估,得出影响锰含量测定不确定度的主要因素是测量试液中锰浓度引起的不确定度。

关键词AAS;铝合金;锰;不确定度

中图分类号:O657.3


Analysis  of  The  Uncertainty  for The  Determination of Manganese  in Aluminium  Alloy by  AAS

Ren  Hui,Liu  Guanghua, Li  Bei

(AVIC Beijing Institute of Aeronautical Materials  Beijing Key Laboratory of Aeronautical Materials Testing and evaluation  Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Aeronautical Materials Testing and evaluation , Beijing 100095, China)

Abstract: The uncertainty for the determination of Mn in aluminium alloy by AAS was analyzed. The sources of the uncertainty resulted from the determination of Mn concentration in the solution, the volume of the solution and the weight of the sample were discussed and calculated. At last the combined standard uncertainty and the expanded uncertainty were reported. At the same time, through evaluation, it was indicated that the main factor affecting the uncertainty for the determination of Mn is the uncertainty of Mn concentration in the solution.

Key words: AAS; aluminium alloy ; Mn; uncertainty

测量不确定度是评定测量水平的指标,是判定测量结果可靠程度的依据,它对科研、生产、商贸和国际技术交流等诸多相关测量领域影响很大。尤其是随着国际贸易的不断发展,市场竞争的日益激烈,不确定度在实验室的质量管理和质量保证中显得尤为重要。本工作是对AAS法测定铝合金中锰的结果进行不确定度评估和计算,并尝试在工作中应用。

1 实验部分

1.1主要仪器、实验用品和试剂

美国PE公司Aanalyst100型原子吸收光谱仪;Sartorius电子天平:分辨率0.0001g

玻璃容量瓶:500mL;移液管:10mL

铝(99.99%,不含锰)。

硝酸(ρ1.42g·mL-1)。

盐酸(ρ1.19g·mL-1)。

盐酸硝酸混合酸:称取375mL盐酸和125mL硝酸,加入500mL水,混匀。

铝溶液(20 mg·mL-1):称取10.00g经酸洗的铝(99.99%,不含锰)置于1000mL烧杯中,盖上表皿,分次加入总量为200mL的盐酸硝酸混合酸,待剧烈反应停止后,缓慢加热至完全溶解,煮沸驱除氮氧化物,将溶液蒸发至约100mL,冷却。将溶液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

锰标准溶液A1.000mg·mL-1±4μg·mL-1(k=2),国家钢铁材料测试中心。

锰标准溶液B0.10mg·mL-1。分取10.00mL锰标准溶液A100mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。

水为二次去离子水;所用试剂符合化学分析的要求,实验中均使用优级纯试剂。

1.2实验方法

称取1.0000g 铝合金试样置于250mL烧杯中,分次加入总量为20mL盐酸硝酸混合酸,待剧烈反应停止后,缓慢加热至试料完全溶解,蒸发至溶液体积10mL,冷却。加入25mL水,加热煮沸使盐类完全溶解,冷却。转移至500mL容量瓶中,加入25mL的硝酸,用水稀释至刻度,混匀。采用空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定溶液中锰的含量。

1.3工作曲线绘制

移取0mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00 mL7.00 mL锰标准溶液B,至于一组100mL容量瓶中,各加入10.00 mL铝溶液(20 mg·mL-1)和5mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。

2 数学模型


图1 铝合金中锰含量测定的不确定度来源

3 不确定度来源

由测量过程和数学模型分析,测量不确定度的主要来源包括:测量重复性引起的不确定度;样品质量m 的不确定度;试液定容体积V的不确定度;测量试液中锰的浓度C0产生的不确定度。

4 不确定度评定

4.1 测量重复性引起的不确定度u(s)

对试样进行8次重复性测量,有关数据见表1

表1  AAS法测得铝合金中锰的结果

样品

测量结果

x/%

平均值

/ %

标准偏差SD/ %

标准不确定度u(s)/ %

相对标准不确定度

urel(s)

铝合金

0.19  0.18  0.19  0.19

0.19  0.18  0.18  0.19

0.19

0.00518

0.00183

0.0096

4.2 由称量引起的样品质量m的不确定度u(m)



4.3 由试液体积引起的输入量V的不确定度u(v)

试液体积包含下述四个不确定度分量:

⑴  由容量瓶体积准确性引起的不确定度

根据JJG196-2006《中华人民共和国国家计量检定规程》(《常用玻璃量器》)给出500mL A类容量瓶的允许差为±0.25mL,假定为三角形分布,则其不确定度为:


4.4 由测量试液中锰的浓度C0引起的不确定度u(C0)

使用校准曲线计算铝合金合金中锰的含量,五个校准曲线点的浓度分别为1.00 mg·L-1,2.00 mg·L-1,4.00 mg·L-1,6.00 mg·L-1,7.00 mg·L-1。用AAS测定上述五个标准溶液吸光度,每个浓度测定3次。结果列在表2中。

表2 标准溶液吸光度

Ci/mg·L-1

1.00

2.00

4.00

6.00

7.00

Ai

0.019

0.018

0.019

0.034

0.035

0.033

0.069

0.068

0.069

0.100

0.102

0.099

0.110

0.108

0.111

C0的不确定度由两个部分构成,其一是当由5个标准溶液的浓度吸光度拟合的直线求得C0时测量所产生的不确定度;其二是由校准标准溶液浓度引起的不确定度;其三是移取标准溶液体积引入的不确定度。

4.4.15个标准溶液的浓度吸光度拟合的直线求得C0时测量所产生的不确定度

5种标准溶液的浓度吸光度拟合的直线求得C0时测量所产生的不确定度:假设由标准溶液的浓度与吸光度拟合的工作曲线为:A=aC+b

式中 C—溶液浓度;

A— 溶液的吸光度;

a—工作曲线斜率;

b—工作曲线截矩。



4.4.2 校准标准溶液浓度引起的不确定度



6 扩展不确定度

当包含因子k=2,则扩展不确定UMn=0.00551%×2=0.011%

在本例中,铝合金中锰的质量分数表示为(0.19±0.011%k=2

7 结论

本文讨论了铝合金样品中锰含量测定的不确定度评定方法,包括了测量仪器、环境条件、人员操作等不确定度来源,定量表征了锰含量测量结果的可信程度,使实验室间的测量结果具有可比性。该方法实用性强,也适用于其它AAS的不确定度评定。

同时,从各不确定度分量对测量不确定度贡献大小的比较可以看出,影响锰含量测定不确定度的主要因素是测量试液中锰浓度引起的不确定度。因此,在日常测量过程中,我们须随时调整仪器,使其保持最佳状态,以减少此项不确定度分量。

参考文献

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[2]  中国实验室国家认可委员会. 化学分析中不确定度的评估[M].北京:中国计量出版社,2002.

[3]  JJF1059-1999,测量不确定度评定与表示[S].

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[5]  柯瑞华,化学成分测量不确定度的评定[J].冶金分析,2004,24(1):69-72.

[6]  任慧,冯艳秋.原子吸收光谱法测定ZL205A铝合金中铜含量测量结果的不确定度评定[J].现代科学仪器,2011,2:85-87.

[7]  GB/T20975.11-2008,铝及铝合金化学分析方法 第11部分:锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法[S]



  (来源:现代科学仪器网

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