氮吸附表征超低比表面积的技术突破及其应用

杨正红1 于海龙1 袁新华1 孙志昂2 高 岩2

（1. 理化联科（北京）仪器科技有限公司，北京 102200；2.河南长兴实业有限公司，河南郑州 450000）

摘 要 α 氧化铝、锂电池正负极材料、原料药及其辅料和膜材料的比表面积值一般都很低。对于比表面积小于0.2m2/g 的样品，用一般的物理吸附分析方法很难达到质量控制的重复性要求。为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题，通过严格控制仪器内部气体的温度、管路的死体积和压力传感器的测量精度，可以实现0.2m2/g左右标准样品比表面积测定的长期稳定性，表现出很高的准确性、客观性和可靠性。对0.04m2/g 的样品实现重复性测定，突破了传统氮吸附比表面分析的极限，进入氪气测定比表面的范围，成功实现了用氮气代替氪气进行超低比表面积测定。结合iBox 26 智能脱气技术,可以实现自动控温及自动判断脱气完成时间，使样品预处理保持条件一致，为产品的质量控制奠定了坚实的基础。这些新技术的采用，可以使氮吸附测定比表面积的下限极值延伸至0.005m2/g，确保了超低比表面测量的极致精度, 并且在机械泵和1000torr 压力传感器的P/P0可重复下限从5 x10-3下探到1x10-5。这不仅在不增加硬件的基础上满足了氪吸附的测定要求，也满足了微介孔材料的孔径分析要求，还为纳米薄膜的孔径分析建立了新的方法。

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