高频红外法测定碳硫含量在两台碳硫分析仪的应用

【核心介绍】随着新型材料的不断研发与应用，对碳、硫分析的准确性、速度及分离测定提出越来越高的要求。称样量、助熔剂及其加入量和顺序、标准样品等是影响碳、硫完全释放、转化和结果准确及溯源性的主要因素。本文结合文献和仪器实际情况，总结了在以上因素影响下不同材料的碳、硫分析方法，对开展高频红外法测定材料中碳、硫含量分析工作有一定帮助，也为同行提供了借鉴。 　

高频红外法测定碳硫含量在两台碳硫分析仪的应用

刘丽娜  刘志民

（天津重型装备工程研究有限公司理化部化学实验室，天津 ,300457）

    摘  要  随着新型材料的不断研发与应用，对碳、硫分析的准确性、速度及分离测定提出越来越高的要求。称样量、助熔剂及其加入量和顺序、标准样品等是影响碳、硫完全释放、转化和结果准确及溯源性的主要因素。本文结合文献和仪器实际情况，总结了在以上因素影响下不同材料的碳、硫分析方法，对开展高频红外法测定材料中碳、硫含量分析工作有一定帮助，也为同行提供了借鉴。

    关键词: 高频红外法；碳、硫含量；碳硫分析仪；钢铁；铁合金；有色合金；矿石原材料

中图分类号: O657.33                                     

 

Application of High-Frequency Infrared Method for Determination of Carbon and Sulfur Content on Two Sets of Carbon and Sulfur Analyzers

Liu Lina，Liu Zhimin

(Chemical laboratory, Division of Physics & Chemistry, Tianjin Heavy Industries Research & Development Co. Ltd., Tianjin, 300457)

Abstract: In the processes of development and application of new materials, greater demand will be set on the accuracy and speed of content analyzing of carbon and sulfur separately. The following factors such as weight of specimen, type and adding sequence of fluxing agent, choice of standard sample play a crucial role on the releasing and transforming of carbon and sulfur, by which the accuracy and traceability of the testing result is determined. Combined knowledges from literature and the characteristics of analyzers in used, analysis methods of carbon and sulfur content in several materials were summarized under concerning of the result affecting factors. The proposed conclusions will be helpful in similar content analysis of carbon and sulfur utilizing high-frequency infrared method, and will provide reference for colleagues.

 

Key words:  High frequency- infrared method; Carbon and sulfur analyzer; Iron and steel; Iron alloy; Non-ferrous metal alloy; Ore materials.

 

随着新型材料的不断研发与应用，对碳、硫分析的准确性、速度及分离测定提出越来越高的要求。称样量、助熔剂及其加入量和顺序、标准样品等是影响碳、硫完全释放、转化和结果准确及溯源性的主要因素。碳、硫含量主要通过高频红外法进行分析。高频红外法分析碳、硫含量具有准确性好，稳定可靠，检测范围宽，应用领域广，操作简便快速等优点^[1]。我单位于2006年和2010年先后配备了两台高频红外碳硫分析仪,分别是美国LECO-CS600型高频红外碳硫分析仪(以下简称LECO-CS600)和无锡金义博-CS8800型高频红外碳硫分析仪(以下简称金义博-CS8800)。其中LECO-CS600主要用于钢铁，铁合金，有色金属合金中碳、硫含量的测定,金义博-CS8800主要用于矿石原材料中碳、硫含量的测定^[2]。本文结合文献和仪器实际情况，利用多年工作经验，总结了高频红外法测定钢铁、铁合金、有色金属合金、矿石原材料等不同材料中碳、硫含量的分析方法（主要是2009年-2016年检测的试样），对开展高频红外法测定材料中碳、硫含量分析工作有一定帮助，也为同行提供了借鉴。

 

1　设备简介和工作原理

1.1　设备简介

LECO-CS600: 该设备是美国LECO公司设计制造的非金属元素分析仪,自从2003年被推向世界市场后,使用反馈较好,市场占有率较高。我国大多数钢铁企业和检测部门都选用该设备进行碳和硫的分析测定。它由五个部分组成:高频震荡发生器部分、红外检测部分、电脑、打印机、电子天平。高频震荡发生器部分和红外检测部分是主要部分。高频震荡发生器部分将试样转化成被检测的气体，红外检测部分测定气体的含量^[3]。

金义博-CS8800: 该设备结构与LECO-CS600碳硫分析仪类似，其特点是与WF-L88型高频感应燃烧炉配套使用，能快速、准确地测定钢、铁、合金、有色金属、水泥、矿石、催化剂、玻璃及其它材料中碳、硫两元素的含量。这套设备是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的高新技术产品，具有测量范围宽、分析结果准确可靠等特点。由于采用了电脑控制，仪器的智能化、屏幕显示的图、文及数据的采集、处理等都达到了国内先进水平，是诸多行业测定碳、硫两元素理想的分析设备^[2]。

 

1.2　工作原理

LECO-CS600: 高频振荡器发生高频震荡,交变的磁场产生磁质损耗,试样产生涡流热效应,在富氧的环境下燃烧,使试样中的碳和硫发生反应生成CO,CO₂和SO₂并释放出来,由载气送到红外检测系统进行检测。由于这三种气体对红外光有特定波长的吸收,所以在特定红外波长下,吸收值与气体含量浓度间的关系符合朗伯-比尔定律,测定被吸收后的红外光强度,将光信号转化为电信号,就可以得到气体的浓度^[3],通过电脑显示曲线和数值,并把检测结果打印出来。

金义博-CS8800: 该设备的工作原理与LECO-CS600碳硫分析仪类似，不再详述^[2]。

2　分析的试样和分析条件

2.1　钢铁

高频红外法应用于常规钢铁材料中碳、硫的分析研究已有数十年的历史，相关文献资料较多，标准样品齐全，对助熔剂等分析因素的讨论较为充分，在钢铁行业已得到广泛、成熟的应用^[1]。刘云松等^[4] 、柳轶男等^[5]和王占荣等^[7]分别介绍了高频红外法测定低合金钢、合金钢、SWRH82B高碳钢中的碳、硫含量的分析方法，李胜天^[6]报道了高频红外碳硫仪在铸铁生产中的应用。表1中低合金钢，铸铁，高碳钢的分析条件与参考方法略有不同，是因本人在实验中除了结合文献，还根据仪器实际情况，对相关分析条件略加调整，利用相关标样进行了精密度和准确度实验，测定结果均在可信区间内，因文章版面所限不再详述。钢铁试样的碳、硫分析条件见表1.

表1　钢铁中碳、硫的分析条件

 

2.2　铁合金

钢铁冶炼过程的质量监控产生了分析铁合金中碳、硫的需求^[1]。铁合金主要指炼钢用添加剂^[1]。郭飞飞^[8]和胡清等^[9]介绍了高频红外法测定硅铁、金属铬中的碳硫分析方法，肖朝云等^[10]和殷雪霞等^[11]分别介绍了高频红外法测定高碳铬铁、铌铁中的碳、硫分析方法。表2中硅铁、高碳铬铁的分析条件与参考方法不尽相同，原因同上。铁合金试样的碳、硫分析条件见表2.

 

表2　铁合金中碳、硫的分析条件

 

2.3　有色金属合金

有色金属是除铁、铬、锰以外的所有金属的统称^[1]。有色金属合金材料种类较多，本文以工作中常见的镍基合金，硬质合金为例进行总结。郑立春等^[12]介绍了高频红外法测定镍基自熔合金中碳的分析方法，岳航^[13]介绍了测定碳化钨/钻合成粉末中碳含量的分析方法。表3中试样的分析条件与参考文献基本一致。有色金属合金试样的碳、硫分析条件见表3.

表3　有色金属合金中碳、硫的分析条件

 

2.4　矿石原材料

矿石原材料试样在实验中以萤石、硅灰石、冰晶石、白云石、石灰石、金红石较常见，铬绿较少见。在实际工作中主要通过金义博-CS8800检测矿石原材料的碳、硫元素含量。张萍^[14]介绍了高频红外法测定萤石中硫的研究方法，陈金凤等^[15]介绍了高频红外法测定石灰石、白云石中碳和硫含量的分析方法，郑国锋^[16]介绍了高频红外法测定金红石中硫含量的分析方法。表4中萤石的分析条件与参考方法略有不同，是因本人在实验中除了结合文献，还根据仪器实际情况，对萤石的分析条件略加调整，利用萤石标样进行了精密度和准确度实验，测定结果均在可信区间内，因文章版面所限不再详述。因未查到合适的相应文献，硅灰石、冰晶石、铬绿等材料的分析条件是参考萤石的分析方法^[14]略加调整的，其中硅灰石、冰晶石用相关标样进行了精密度和准确度实验，测定结果均在可信区间内。因缺乏铬绿、金红石的硫标样，所以在实验中用萤石标样替代，精密度和准确度测定结果均在可信区间内。矿石原材料试样的碳、硫分析条件见表4.

 

 

表4　矿石原材料中碳、硫的分析条件

 

3　结语

早期常规钢铁材料中的碳、硫分析方法主要是高频红外法，它为钢铁材料的生产和应用提供了有力保障。随着新技术和新材料的不断研发与应用，其应用领域逐渐拓展到铁合金、镍基合金、硬质合金，矿石原材料等材料，并取得了可喜的成果，部分被采纳为国家或行业标准方法。希望通过本文的总结能为同行们提供一些借鉴。

参考文献

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