液相色谱系统的日常维护及注意事项（之四）

管路连接的注意事项

1.将管子完全插入开口端，直至其与开口端的末端相碰为止。否则将产生死体积，引起峰展宽。
2.为了使柱外效应减到最小，获得理想的分析结果，尽量使用管径细的管路作为连接。
3.管路接头不要拧的过紧，以防损坏螺纹。
 

基本操作注意事项

泵运行前先打开排空阀，用注射器抽出流动相，观察10秒，流动相应连续流出。
不用排空阀时应将其关闭，否则大气压力会使流动相从排空阀出口流出。
在使用仪器过程中，注意贮液瓶里的流动相是否够用，如快用尽，应及时更换。
更换流动相时务必停泵，防止吸入大量空气，影响仪器正常运作。
在启动分析进样时，请快速板动7725i进样阀，否则会引起系统压力突跳，影响仪器的使用寿命。
如对样品分析的定性定量要求较高，应配置柱温箱，保持温度恒定。
若流动相不是纯甲醇，样品分析结束后，必须用HPLC级甲醇对泵及进样阀进行清洗，大约半小时后，待压力重新回落并稳定，方可关泵。
若流动相中含有缓冲盐，则须根据其特殊的清洗方法进行清洗（上述提到过）。
 

氘灯的保养

紫外检测器中的氘灯是有一定的使用寿命的。为了节省灯的使用寿命，在暂时不使用时可在不关机的情况下，只把灯关掉（建议：最好在需要关灯时间4小时以上才关灯，因为频繁的开关灯，同样会缩短灯的使用寿命）。

色谱柱的保养事项

为了保护色谱柱，延长其使用寿命，在使用时应采取下列几方面措施：应在柱头加烧结片不锈钢滤片，需要时加保护柱，防止柱头堵塞，影响分析效果。当流动相的PH〉7时，要用大粒度同种填料作预柱。溶剂的化学腐蚀不能太强。要避免微粒在柱头沉降。为防止高压冲击，泵上的压力限制不宜太高，一般在15～20MPa为宜，在旧柱或梯度洗脱时应稍高些，以避免因上限设置过低而造成正常使用中的中途停机。
色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂（甲醇或乙腈），两端封死。

手动进样阀的维护注意事项

在每次使用后，尤其是进浓度差异比较大的样品时要用专用工具（不是带针头的注射器）冲洗进样阀，冲洗时必须冲洗进样阀两头数次，每次数毫升。以防止无机盐沉积和样品微粒造成阀内部磨损或阻塞以及样品的交叉污染。
安装时进样阀的5，6出口要与注射器在同一水平线上，以防止虹吸现象的发生，导致进样量的重复性变异。
进样量的多少要根据定量管的环体积决定：
当样品量较少时：进样体积由注射器的进样体积决定，但最大体积要小于环体积的1/2。
当样品量较多时：进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置换干净，需注射5-6倍的环体积。
要使用专用的液相注射器进样，绝对不可用气相注射器。注射器前应用专用的样品过滤器。

高压恒流泵的维护注意事项

泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。应采取下列措施以延长使用寿命：
绝对不允许在没有流动相或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。
每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中。长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。
要用HPLC级试剂。
输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。
压力下限应设置在0.5～1MPa，以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞杆的干磨。
有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保持清洗液，否则将失去柱后清洗效果。