反相高效液相色谱法测定天门冬氨酸洛美沙星及其注射液的含量

摘要 建立了天门冬氨酸洛美沙星及其注射液的高效液相色谱法。在ODS柱上，以0.05mol/L柠檬酸—乙腈(80∶20，用三乙胺调pH至4.0)为流动相，于258nm波长检测，流速1.0mL/min，苯甲酸钠作内标，天门冬氨酸洛美沙星和内标的保留时间分别为6.4和10.9min。线性范围为0.05～0.3g/L，平均回收率为99.4％(n=6)，RSD＝0.4％。 

关键词：天门冬氨酸洛美沙星 反相高效液相色谱法 

天门冬氨酸洛美沙星(Lomefloxacin Aspartate)国内外尚无文献报道。其药理和药效作用同盐酸洛美沙星［1，2］，本文应用反相高效液相色谱法测定原料及其注射液的含量，获得了满意的结果。

1 仪器与试药
日本岛津P230高效液相色谱仪；UV230波长紫外检测器；EC2000工作站。
天门冬氨酸洛美沙星精制品、原辅料及样品均由郑州化学制药厂提供，乙腈为HPLC级，柠檬酸、三乙胺、内标苯甲酸钠均为分析纯，水为去离子重蒸水。精制对照品及内标物色谱分析均为单峰。
2 色谱条件
色谱柱：Spherisorb C18 5μm(4.6mm×150mm)，大连依利特公司；流动相：0.05mol/L
柠檬酸—乙腈(80∶20，用三乙胺调节pH至4.0)；流速1.0mL/min；检测波长：258nm；灵敏度：0.16AUFS；进样量：20μL。
天门冬氨酸洛美沙星及其注射液在上述色谱条件下的色谱图相同
1.天门冬氨酸洛美沙星(6.4min)
2.苯甲酸钠(10.9min)

3 溶液的配制
3.1 内标溶液 称取苯甲酸钠适量，加水溶解并稀释成4g/L的溶液。
3.2 对照品溶液 精密称取80℃减压干燥至恒重的天门冬氨酸洛美沙星精制品约50mg，置50mL量瓶
中，加水溶解并稀释至刻度。4 测定结果
4.1 线性关系 精密量取对照品溶液5.0、10.0、15.0、25.0、30.0mL，分别置100mL量瓶中，精密加
入内标溶液各10.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，进样测定，结果表明，当天门冬氨酸洛美沙星在0.0
5～0.3g/L浓度范围内，以对照与内标的峰面积比为纵坐标，浓度(g/L)为横坐标作图，得一直线
。回归方程(n=6)为：Y＝10.8487X-0.03428 r＝1.0000
4.2 回收率实验 按处方和工艺准确制备6份模拟注射剂样品，分别精密量取适量，置100mL量瓶中
，准确加入内标溶液各10.0mL，加水稀释至刻度，摇匀，进样，计算，平均回收率为99.4%，RSD为
0.4%，n=6。
4.3 精密度试验 精密量取对照品溶液和内标溶液各5.0mL，加水稀释至50mL，重复进样5次，样品
和内标峰面积比的变化小于0.6%，进样量从5μL增加至20μL时，样品与内标峰面积比的变化小
于1.0%。5 含量测定
校正因子测定：精密量取对照品溶液和内标溶液各5.0mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，
摇匀，进样，按峰面积计算校正因子。
样品测定：称(量)取原料、注射剂适量，分别按“校正因子测定”项下的方法操作。每批
样品测定3份，每份进样2次。结果见表1。
6.1 根据被测组分及内标物的紫外吸收性质，本文选择258nm为检测波长。原料药精密度试验及
注射剂回收率试验的RSD小于1.0%，样品放置4～12h，样品及内标的tR和峰面积基本不变。

6 讨论
6.2 对于含氮碱性有机药物，由于药物极性较大，易被色谱柱上的活性硅醇基强吸附，造成色
谱峰拖尾，加入小分子的有机胺作为扫尾剂就可明显改善峰形和分离效果，实验中我
们使用了不同牌号的C18键合相柱，都得到了满意的结果。