保健食品中脂肪酸含量的测定
α—亚麻酸的测定
1、试剂:
0.2mol/L氢氧化钠甲醇液甲醇:三氟化硼(混合液)=3:1
2、仪器条件固定液:10%乙醇丁二酸酯(DEGS),单体80-100目的chromosorb WAW,柱温:190度,检测器250,汽化室260,载气15ml/min,空气:氢气=1:1.5;FID检测器。
3、实验步骤样品处理油样:称取0.1~0.3g,置硬质试管中,加氢氧化钠甲醇液3ml,于65度水浴中加热20min冷至室温,加入甲醇三氟化硼混合液4ml,再在水浴上加热5min,冷至室温,加入经氢氧化钠饱和的正已烷5min,振摇提取1min,静置分层后,取上清液供GC分析。非油脂样品:取样品15~20g;用50~100ml无水乙醚浸提24h,过滤后,用氮气吹干乙醚,残渣加氢氧化钠甲醇液3ml,以下按油脂样品操作。
4、样品测定:进标准液和样品处理液1ul,在上述色谱条件下进行定性定量分析。
DHA、EPA的测定
1、试剂:
0.2mol/L氢氧化钠甲醇液甲醇:三氟化硼(混合液)=3:1
2、仪器条件固定液:10%乙醇丁二酸酯(DEGS),单体80-100目的chromosorb WAW,柱温:190度,检测器250,汽化室260,载气15ml/min,空气:氢气=1:1.5;FID检测器。
3、实验步骤样品处理油样:称取0.1~0.3g,置硬质试管中,加氢氧化钠甲醇液3ml,于65度水浴中加热20min冷至室温,加入甲醇三氟化硼混合液4ml,再在水浴上加热5min,冷至室温,加入经氢氧化钠饱和的正已烷5min,振摇提取1min,静置分层后,取上清液供GC分析。非油脂样品:取样品15~20g;用50~100ml无水乙醚浸提24h,过滤后,用氮气吹干乙醚,残渣加氢氧化钠甲醇液3ml,以下按油脂样品操作。
4、样品测定:进样品处理液1ul,在上述色谱条件下进行分析,用面积归一法计算样品含量。(第一次测定时,需用DHA,EPA的标准液(2mg/ml),与样品处理液相同条件分析,以DHA,EPA标准的保留时间确定样品中的DHA、EPA的位置)
5、计算
X1=B/A×100×0.9591式中:
X1-为DHA含量(%);
A-为样品总面积;
B-为DHA峰面积;
0.9591-DHA酯换算成DHA的换算系数。
X2=C/A×100×0.9557式中:
X1-为EPA含量(%);
A-样品总面积;
C-EPA峰面积;
0.9557-EPA酯换算成EPA的换算系数

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