HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量

　布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外，还具有吸收快、利于儿童服用等特点［1］。但由于布洛芬不溶于水，其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度［2，3］，所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量，获得了较满意的结果。
            1　仪器与试药
            日本岛津LC－6A高效液相色谱仪、SPD－6AV紫外检测器、SCL－6B系统控制器、C－R4A数据处理机、LC－6A输液泵。
            布洛芬对照品：山东新华制药厂生产，采用本文色谱条件检查为单一色谱峰，含量为99.80%；布洛芬糖浆剂［3］：自制，标示量为2 %(g.mL-1)；二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。
            2　色谱条件
            色谱柱：YWG?C18 4.6 mm×250 mm；流动相：取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg，加水溶解至1000  mL，用磷酸调pH至3.0，取出250 mL加甲醇750 mL，混匀。流速：1 mL.min-1；检测波长220 nm；进样量20 μL；检测灵敏度：0.01 AUFS。
            3　标准曲线制备
            精密称取二苯胺适量，加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液，作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量，精密称定，加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL，分别置于50  mL量瓶中，加入内标溶液1.0 mL，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标，相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标，得回归方程： Y=75.5X+0.0136　r=0.9997结果表明，布洛芬溶液浓度在3～30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1　二苯胺及布洛芬的色谱图
            1.二苯胺　2.布洛芬
            4　回收实验
            取布洛芬对照品约100 mg，精密称定，定量转移至100 mL量瓶中，按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1  mL，按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %，RSD为0.93%，n=6。
            5　样品测定
            取布洛芬糖浆剂约2.5 mL，精密称定，定量转移至50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %，n=5，RSD为0.89  %。
            6　讨论
            经稳定性试验观察，样品溶液在室温下(约18　℃)放置，每隔2 h测定1次，测至6 h，样品标示百分含量结果的RSD为0.99%，n=3。说明样品溶液较稳定。
            以安定为内标物，效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定，为防止人体内安定类药物的干扰，所以选择二苯胺为内标。