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气相色谱法测定饮用水中环氧氯丙烷(ECH)的含量

2017-03-02点击:188
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  环氧氯丙烷是一种有机化合物,也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体,有毒,属于中等毒性。环氧氯丙烷不溶于水,无色油状液体,常用于生产化学稳定剂、染料和水处理剂等,还用作造纸工业用的增湿树脂、水处理树脂和弹性体等等,然后被间接带入到化工、轻工、交通运输、医药、电子电气等领域。环氧氯丙烷通过这些途径进入到我们的生活饮用水中,引起中毒后会对人体造成局部疼痛和中枢神经系统的损伤。

 

  根据《生活饮用水卫生标准》(GB5759-2006),我们可以用气相色谱仪对饮用水中的环氧氯丙烷进行直接分析。

 

  仪器

 

  GC6891N实验室高端气相色谱(南京科捷分析仪器有限公司)。基于国际上的技术平台和数十年国际上各行业技术应用经验,功能、可靠性以及应用灵活性等方面处于行业中。广泛应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、公安法医等领域的分析检测。

 

  水样采集

 

  取1000mL水样,调PH至中性,将水样注入采样瓶中至近满,盖好瓶塞,4℃冰箱保存。

 

  一般水样在4天内分析,含量较高时(>2mg/L)需在24h内先进行萃取,然后4℃冰箱中保存萃取液,待测。

 

  样品预处理

 

  在1000mL分液漏斗中,加入500mL水样和30g NaCl,振摇使其全部溶解,然后加10mL二氯甲烷,振摇1min。静置分层放出下层二氯甲烷萃取液,重复2次合并萃取液,记下萃取液体积。

 

  如果水样有干扰物质,可采用弗罗里硅土柱净化法净化,然后浓缩。将萃取液置于氮吹管中,35~40℃水浴中氮吹至0.8~1.0mL。取下氮吹管,立即用少量二氯甲烷冲洗管壁,加液至管的2~3mL处,终定容1.0mL,待测。

 

  分析条件

 

  色谱柱     DB-5

 

  汽化室     200

 

  检测器     FID250

 

  柱温         40℃,保持4min90℃(50/min),保持1min


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