直接固体进样石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中的铊
前言
由于直接固体进样分析可以有效地避免在微量、或痕量分析中,样品消解过程可能会引入污染或待测物缺失的问题,而使许多科学工作者为之努力着。德国耶拿公司率先实现了直接固体进样石墨炉原子吸收分析,使整个分析过程省时、省力,同时降低了分析成本。
本文介绍了海洋沉积物直接固体进样,用标准水溶液绘制标准曲线,钌涂层石墨管,石墨炉原子吸收法测定铊,获得了满意地结果。
样品制备
分析前,欲使样品分布均匀需将样品用MM 2000球磨机(玛瑙)研磨5分钟,并混匀。
用钌做持久改进剂,10%硝酸铵做基体改进。
仪器条件
元素 |
波长 [nm] |
温度灰化 [°C] |
温度原子化 [°C] |
升温速率原子化 [°C/s] |
石墨管 |
Tl |
276.8 |
350/800 |
1950 |
1500 |
钌涂层平台管 |
石墨炉升温程序中干燥阶段:
元素 |
光谱带宽[nm] |
灯电流[mA] |
磁场强度[T] |
方式 |
Tl |
0.5 |
7.0 |
1.0 |
2-field |
校准曲线
Tl:用不同体积的标准水溶液绘制曲线。标准溶液浓度:50 µg/L,注入体积:5、10、15、20 µl。
红线:分析信号
蓝线:背景信号
结果
石墨炉原子吸收法直接固体进样 |
|||
元素 |
样品 |
测定值[mg/kg] |
RSD [%] |
Tl |
MESS2 PACS2 MESS3 BCSS1 SRM |
0.998 ± 0.026 0.531 ± 0.029 1.086 ± 0.027 0.589 ± 0.029 0.203 ± 0.027 |
5.9 0.9 6.1 6.2 8.2 |
N = 6 (平行测定)
称样量:0.450 ~ 0.650 mg
备注
分析前,需将石墨管用金属钌涂层,用平台技术进行测定。钌为化学改进剂,可将铊稳定在平台上;欲将沉积物中所含海盐的干扰降到最低,每个样品还需加10 µl 10%硝酸铵溶液做为化学改进剂。

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