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直接固体进样石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中的铊

  来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn2008-04-26点击:291
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前言

由于直接固体进样分析可以有效地避免在微量、或痕量分析中,样品消解过程可能会引入污染或待测物缺失的问题,而使许多科学工作者为之努力着。德国耶拿公司率先实现了直接固体进样石墨炉原子吸收分析,使整个分析过程省时、省力,同时降低了分析成本。

本文介绍了海洋沉积物直接固体进样,用标准水溶液绘制标准曲线,钌涂层石墨管,石墨炉原子吸收法测定铊,获得了满意地结果。

 

样品制备

分析前,欲使样品分布均匀需将样品用MM 2000球磨机(玛瑙)研磨5分钟,并混匀。

用钌做持久改进剂,10%硝酸铵做基体改进。

 

仪器条件

元素

波长 [nm]

温度灰化 [°C]

温度原子化 [°C]

升温速率原子化 [°C/s]

石墨管

Tl

276.8

350/800

1950

1500

钌涂层平台管

石墨炉升温程序中干燥阶段:195°C ,保持20s,阀位置:最大(2.0 L/min)

 

元素

光谱带宽[nm]

灯电流[mA]

磁场强度[T]

方式

Tl

0.5

7.0

1.0

2-field

 

校准曲线

Tl:用不同体积的标准水溶液绘制曲线。标准溶液浓度:50 µg/L,注入体积:5101520 µl

红线:分析信号

蓝线:背景信号

                

结果

石墨炉原子吸收法直接固体进样

元素

样品

测定值[mg/kg]

RSD [%]

Tl

MESS2  

PACS2

MESS3  

BCSS1

SRM1646a

0.998 ± 0.026

0.531 ± 0.029

1.086 ± 0.027

0.589 ± 0.029

0.203 ± 0.027

5.9 

0.9

6.1 

6.2 

8.2

N = 6 (平行测定)

称样量:0.450 ~ 0.650 mg

 

备注

分析前,需将石墨管用金属钌涂层,用平台技术进行测定。钌为化学改进剂,可将铊稳定在平台上;欲将沉积物中所含海盐的干扰降到最低,每个样品还需加10 µl 10%硝酸铵溶液做为化学改进剂。

  (来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn

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