奶粉品质近红外快速检测方法研究

　

The investigation on fast detection for quality of milk powder by using near infrared spectroscopy

Zhao Yong¹,Liu Zhi-cun¹, Wang Zhong-yi¹,Huang Lan¹, Hou Rui-feng²,Xu Zhi-long²

(1.College of Information and Electrical Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China; 2. National Engineering Research Center for Information Technology in Agriculture, Beijing, 100089)

 

Abstract：A fast method of detection protein of milk powder by using near infrared spectroscopy was studied in this paper. Moreover, the selection of wavelength was also discussed and the chosen wavelengths were given.. 

Key words: Near-infrared Spectroscopy; Milk powder; Protein

 

1  引言

奶粉中蛋白质的含量分析已有多种方法,通常采用凯氏定氮法。凯氏定氮法是测定蛋白质含量最为准确的方法^[1]，但该方法操作繁琐、费时费力,且在操作中会产生大量有害气体而污染工作环境,影响操作人员健康^[2]。尽管出现了以分光光度计为信息采集手段的蛋白质测定方法。但应用于奶粉检测时，由于奶粉成分的复杂性与比色的需要，均需要进行较繁锁的前处理，以消除奶粉中其他成分的干扰^[3]。

在780 nm-2500 nm的近红外谱区包含了O-H、N-H、C-H的倍频与合频的信息，蛋白质在近红外范围存在吸收，因此，基于化学计量学原理采用近红外漫透射或漫反射光谱法可简便、快速地测定奶粉中蛋白质含量^[4][5]。然而以往的研究采用商用大型光谱仪器、选择长波近红外1100nm-2500nm的谱区, 这就使仪器仅适用于实验室中的检测，不能达到大众所需要的便携式仪器要求，其应用受到一定的限制。在短波近红外范围（780 nm-1100nm）内含有蛋白质中N-H键 2倍频、C-H键4倍频的信息，利用这一谱区合理选择波长, 寻找适合于奶粉蛋白质测试的离散波长便携式光谱方法，从而用于指导便携式仪器的设计。

2         实验方法

2.1实验仪器

实验中使用色散型、透射式短波近红外光谱仪GW-SNIR601。扫描范围是643nm到1250nm，分辨率为0.1nm，测试温度为20℃。

2.2实验样品

从超市中购买四种蛋白质含量不同的奶粉(蛋白质含量为21.6%的雀巢奶粉、蛋白质含量为31%的森永奶粉、蛋白质含量为13.3%的森永奶粉和蛋白质含量为20%的完达山奶粉四种品牌奶粉)和淀粉。

2.3实验过程与数据处理

为了去除脂肪等其它因素的影响，对奶粉进行混合组成。这样可以使建模时，样本达到多样化，建模的范围更广。在脂肪不变的情况下，通过不同的混合，用四种奶粉和淀粉混合可以得到蛋白质含量不同的奶粉，蛋白质含量范围在14% - 31%。

在相同的条件下，分别对蛋白质含量不同的混合奶粉样品，进行全光谱扫描，记录其光谱数据。对光谱数据，采用中心化和一阶导的预处理方法^[6]，使用经典的偏最小二乘法（PLS）建模^[7]。为了指导离散式便携仪器的设计，需要对大量的光谱数据进行提取，采用逐步回归算法选取所需要的波长^[5][8]。

3 实验结果与讨论

3.1  奶粉蛋白质含量近红外光谱建模

为了确定蛋白质的光谱，将充分搅拌均匀的奶粉样品置于10mm厚度的样品池内，利用近红外光谱仪器对样品进行光谱扫描。具有不同蛋白质含量的奶粉近红外原始光谱如图1所示。用于预测建立模型的样品24个，是由软件挑选出的代表性样品，软件采用文献^[5]中二维主成分网格选择算法来挑选代表性样品；其余作为检验样品。分析谱区为800-1090nm。

图1奶粉近红外原始光谱

采用偏最小二乘PLS对奶粉蛋白质建立预测模型并予以验证,结果见表1、表2所示：

                                                                  表1 蛋白质 校正结果

                                                                  表2  蛋白质检验与预测结果

模型建立采用经典的PLS算法，实验数据可靠，实验结果满足要求。说明本研究选择用近红外光谱信息分析方法，可以达到测定奶粉蛋白质含量的要求。

3.2  挑选出设计便携式仪器所需要的波长

采集奶粉样品，使用光谱仪器进行光谱分析，实验数据表明实验的可重复性好，实验数据可靠。把全部光谱进行数据压缩，压缩参数为：波长范围：800 - 1090nm，带宽：10nm，对光谱数据进行模型建立、挑选波长点并预测，光谱前处理选用中心化及一阶导，下面用逐步回归进行波长选择，其结果见表3所示：

                                    表3  选出的波长组合

点数	波长点值（nm）	校正系数		检验系数
		相关	综合	相关	综合
3	879-859-809	0.985	0.91	0.981	0.89
4	879-859-809-999	0.992	0.94	0.988	0.92
5	879-809-999-849-1039	0.996	0.96	0.989	0.91
7	879-809-999-849-1039-1069-1009	0.998	0.97	0.989	0.91
8	879-809-999-849-1039-1069-1009-889	0.998	0.97	0.990	0.91

 

4        结论

在短波近红外780nm－1100nm范围获得奶粉漫透射光谱，应用经典PLS算法对不同组分样品中的奶粉中蛋白质的含量进行建模，并给出校正和检验结果。研究表明，应用短波近红外光谱对奶粉进行蛋白质的检测是可行的。采用逐步回归方法挑选出几个最佳有效波长组合用于奶粉蛋白质含量的检测，为离散式波长便携仪器的设计奠定基础。

 

参考文献：

[1] 范天吉.乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书.内蒙古人民出版社，2003

[2] 涂红梅，沈建明.蛋白质测定方法的研讨.食品科技[J]，2000（2）：29

[3] 程涛，孙艳波，李健.双缩脲法测定乳中酪蛋白含量[J]，中国乳品工业，2000，28（3）

[4] 陆婉珍，袁永福等.现代近红外光谱分析技术，中国石化出版社，2001

[5] 严衍禄，赵龙莲等.近红外光谱分析基础与应用，中国轻工业出版社，2005

[6] 严衍禄，赵龙莲等.现代近红外光谱分析的信息处理技术.光谱学与光谱分析，2000，20（6）:777-780

[7] 梁逸曾, 俞汝勤编著.化学计量学. 高等教育出版社，2003

[8] 裴鑫德编著. 多元统计分析及其应用，北京农业大学出版社，1991