用电位滴定法测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的含量

　

Determination of Sodium Hydroxide and Sodium Carbonate of Industrial Sodium Hydroxide  by Potentiometric Titration

              YaoXiaohong，Zhangdi，LiuLi，WangXin，ZhangXiangying

(The Ethylene Complex of Petrochina Dushanzi Petrochemical Company.Dushanzi Xinjiang)

Abstract: According to national standard GB/T4348.1-2000,we determinate sodium hydroxide and sodium carbonate of industrial sodium hydroxide with traditional chemical titration .Now,with the development of analytic technology,the trend of analysis is potentiometric titration . The premise of applying  potentiometric titration is that the accuracy and precision of potentiometic titration can meet with the requirements of national standard. We determinate many samples applying Switzerland Metrohm 682 titroprocessor.The results obtained show that the accuracy and precision of the methed can meet with the requirements of national standard.

Key  words:  potentiometric titration ; chemical titration ; sodium hydroxide; sodium carbonate; precision; accuracy

1 引言

目前工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定用的是传统的化学滴定法，该方法存在以下缺点：分析时间长，做一个分析一个熟练的分析工也要四十分钟；耗试剂，一个分析需要1000ml蒸馏水，50ml盐酸标液；分析人员要全过程手工操作。电位滴定法恰恰相反，分析时间短，一个分析最多只需要二十分钟；消耗试剂少，一个分析只需要50ml蒸馏水，20ml左右的盐酸标液；不需要分析人员全过程操作，有助于实现分析的自动化。但是，目前的矛盾是：国家标准采用的是化学滴定法（GB/T4348.1-2000）。如何既能满足国标所要求的精密度和准确度，又能实现分析自动化，把分析人员从繁杂的手工劳动中解放出来，就成为我们亟待解决的问题。

2.实验部分

2.1实验方法原理

2.1.1化学滴定法的方法原理：试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标液滴定至终点。试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。^[1]

2.1.2电位滴定法方法原理：死停终点法，设定两个终点，连续滴定。酚酞的变色点时的PH值为8.2~10.0，故将滴定氢氧化钠时终点的PH值设为8.4。溴甲酚绿-甲基红混合指示剂变色点时的PH值为5.1，故将滴定氢氧化钠和碳酸钠总和时终点的PH值设为5.1。

2.2实验仪器与试剂

2.2.1化学滴定法：酸式滴定管：50.00ml；锥形瓶：250ml。

2.2.2电位滴定法：瑞士Metrohm的682电位滴定仪,；665Dosimat（自动加液器）；649滴定台；滴定杯。

2.2.3试剂：盐酸标准溶液：1.000mol/L

2.2.４电位滴定法方法样品用量：2.5g左右（称准至0.0001g）。蒸馏水量：50ml。

3.结果与讨论

3.1选择10个液碱样品，用电位滴定法测定NaOH和Na₂CO₃含量，均做的是平行样，数据如表1：

表1: 用电位滴定法测定液碱样品的分析结果

备注：

允许差：在GB/T4348.1-2000中规定，平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：

        NaOH：     0.1% ；    Na₂CO₃ ：     0.05%

从表1数据可以看出，用电位滴定法滴定液碱，NaOH和Na₂CO₃的平行样的双样偏差均小于化学滴定法GB/T4348.1-2000中规定的双样允许差。

 

3.2选择10个液碱样品，用化学滴定法和电位滴定法同时做样，数据如表2：

表2: 化学滴定法和电位滴定法对比分析结果

 

从表2数据可以看出，用电位滴定法和化学滴定法两种方法同时对同一样品进行分析，两种方法的偏差完全满足化学滴定法GB/T4348.1-2000中规定的允许差的要求。

3.3选择10个液碱样品，用“成对测定值的比较法”对分析数据进行数理统计分析，数据如表3：

表3：用成对测定值的比较法对分析数据数理统计表

 

备注：

s_d=

       （d₀=0）

从表3数据可以看出：t＜t_0.05，9，可见两种方法的测量结果的平均值是一致的。

4.结论

4.1 用电位滴定法做分析，其平行样的偏差完全能满足国标GB/T4348.1-2000所规定的平行样允许偏差，即精密度满足国标的要求。

4.2对同一样品用两种方法进行分析，对所得的数据进行数理统计分析，两种方法的测量结果的平均值是一致的，即电位滴定法的准确度也能满足国标的要求。

4.3用电位滴定法完全可以替代化学滴定法。

参考文献

[1]  GB/T4348.1-2000,工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

[2]  瑞士万通公司编著，Metrohm 682  Titroprocessor  Applications, 1993

[3] 邓勃编著,《分析测试数据的统计处理方法》,北京, 清华大学出版社，1995,80-81，316

 

作者简介：姚小红（1968—），1989年毕业于兰州化工学校精细化工专业，在新疆独山子石化公司乙烯厂从事化验分析和质量管理工作。