ICP-AES法测定化妆品中Ti、Zn含量

Determination of Ti ,Zn in Cosmetics by ICP-AES
Pang Xiaohui，Liu Ping, Yang Junhong，Shi Xiaoli
（Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095）
Abstract： ICP-AES was applied to determination of titanium and zinc in cosmetics .The test of sample dissolution and working parameters were described, analysis lines selection and the effect of matrix on the determination of the analysis results are carried out. The recovery rate is from 98% to 102%, the RSD are less than 2%. The method is simple, rapid and accurate.
Key words :Cosmetics；Titanium，Zinc，ICP-AES；
1 引言

化妆品中金属元素的分析测定已有较多报道〔1〕-〔5〕，主要是测定化妆品中的有毒微量化学物质如铅、砷、汞、镉等，采用的方法主要有火焰原子吸收分光光度法，石墨炉原子吸收法，双硫腙萃取分光光度法，微波消解-ICP-AES法等，对化妆品中的一些主要以氧化物形式存在的金属元素如钛、锌的测定报道不多，钛、锌的氧化物是一些化妆品中的必不可少的组成部分，准确分析其含量是控制化妆品质量的重要环节。化妆品中含有大量的有机组分，如果消解不完全会影响化妆品中钛和锌的测定，目前对化妆品这类含有大量有机物的样品常用的溶解方法有两种，一种是微波消解法,一种是高温灼烧法,微波消解法是利用微波消解装置溶解样品,快速，方便,但此种装置价格昂贵，使用中有一定的危险性，若样品中含脂质、蜡质较多，消解液中仍含有一定量的脂质、蜡质残留物难以彻底消除。而高温灼烧法是将样品置于铂金坩埚中加入硝酸,硫酸加热冒烟蒸干,再将铂金坩埚体置于马弗炉中加热到500度灼烧数小时,冷却后再用盐酸溶解,操作过程繁琐，分析周期长,而且对铂金坩埚有损害。本方法采用H2SO4-HNO3-HF消解样品，通过控制酸度，温度可将样品彻底消解，简便快速。
2 实验方法
1.1仪器及工作条件
美国Perkin Elmer公司生产的Optima3000等离子体原子发射光谱仪。高频频率：40MHz；入射功率： 1.3kW，冷却气流量：15L/min，载气流量：0.8L/min，辅助气流量：0.5L/min；预燃时间：40s，积分时间：5s；
分析元素谱线：Ti 334.941nm； Zn 213.856 nm；
内标元素谱线：Y 371.030nm。
1.2试剂及标准溶液
盐酸，硝酸，硫酸，氢氟酸均为优级纯，水为去离子水
钛标准储备溶液，1.00mg/mL，10%硝酸溶液。锌标准储备溶液：1.00mg/mL，10%盐酸溶液。
国家标准溶液，钢铁研究总院制备。
Y内标溶液，0.2mg/mL。称取0.254g三氧化二钇（≥99.95%）置于200mL烧杯中，加入50 mL盐酸，低温加热至完全溶解，定容于1000 mL容量瓶中，摇匀。
1.3样品处理
称取0.3000g试样置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸，6mL硫酸加热溶解至冒硫酸烟，试样溶液变清或微黄，停止加热，冷却，加入约0.5 mL氢氟酸加热至冒硫酸烟,使样品完全溶解，冷却,再加入10mL盐酸，将溶液转移到100 mL容量瓶中,加入2.00 mL Y内标溶液（0.2 mg /mL），用水稀释至刻度，摇匀待测。
1.4工作曲线的绘制
按样品处理方法同步做数份试剂空白，以钛、锌的标准储备溶液逐级稀释配制系列混合标准溶液，见表1
3 结果与讨论
3.1样品溶解试验
化妆品中含有大量有机物，只有将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析测量,本研究分别采用盐酸、硝酸、氢氟酸和硫酸等溶解样品，结果表明用单一酸在低温，高温下均不能完全消解掉有机物质，经反复试验，采用硝酸，硫酸，再加入氢氟酸的方法，才能使样品完全消解，溶液清亮，无悬浮物。
3.2溶解温度的影响
研究表明，在硝酸、硫酸混和酸作用下，当溶液温度达到340ºC以上，硝酸已被赶尽，硫酸开始蒸发冒烟时，大量的有机物才被充分消解,之后，溶液中仍残留少量悬浮物，加入约0.5mL氢氟酸，继续加热，再次冒硫酸烟，样品即可完全消解。
3.3溶液酸度的影响
样品溶解过程中引入了硫酸，硫酸的存在对钛、锌的原子线及离子线的发射强度均有明显的抑制作用〔6〕，即酸效应，因此标准溶液与样品溶液酸度要匹配，并加入内标克服酸效应的影响。
3.4元素干扰试验
从仪器软件谱线库中选出数条钛、锌和内标钇的灵敏线，做波长扫描，考察谱线的相互干扰情况，结果表明，在选定的分析线下，待测元素之间，待测元素与内标元素之间无光谱干扰，Zn 213.856 nm ，Ti334.941nm，Y 371.030nm
3.5检出限的测定
按样品处理方法做试剂空白，在选定的实验条件下重复测量试剂空白11次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值为各元素的检出限，见表2

3.6方法的精密度和准确度
3.6.1方法的精密度及结果对照
对同一样品按试验方法对化妆品样品进行精密度试验结果见表3。

3.6.2 试样加入回收分析结果
按试验方法对试样进行分析，并在试样中加入待测元素标准溶液，计算加入回收率，结果见表4。

4 结论
本方法采用ICP-AES法对化妆品中Ti、Zn进行了分析，加入回收和精密度试验结果表明，方法准确可靠，操作简便，适用于批量分析，实际应用效果很好。
参考文献
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