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FT-80A核磁共振波谱仪的原理及故障修理

  来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn2008-05-06点击:641
类型:


 
The Principle and the Repair of FT-80A NMR Spectrometer
Chen xi long Wang Jing
(Jiangxi Analytical and Testing Center, Nanchang 330029,China)
Abstract We'd like to introduce the basic principle of the FT-80A NMR spectrometer, and also with the fix of its magnetic system, lock channel, the observation channel by some of typical examples. Finally, we'd like of share the fixing experience with the readers.  
Keywords NMR spectrometer; example, fix
FT-80A核磁共振波谱仪是美国瓦理安公司八十年代生产的大型分析仪器,九十年代许多单位对其计算机部分进行了改造。该仪器的特点是:通过发射高频脉冲信号,在一个很短的时间内激发置于磁场中的所有检测对象,使他们产生相应的共振信号,再由计算机将这些信号经过付里叶变换转换成按频率分布的信号加以利用。
1 仪器的原理
FT-80A是比较典型的“三通道式”核磁共振波谱仪,主要由“锁通道”、“观测通道”和“自旋去耦通道”三部分组成。仪器原理方框
图见图1。
 
其中主时钟产生各种频率的信号,供各部分电路所用。锁发射机输出一个12.21MHz的高频脉冲信号到探头,使探头试样管中的氘(2H)在磁场中产生共振,该共振信号由锁接收机所接收,锁发射机还提供一个10.71MHz的本振信号给锁接收机,这两个信号在锁接收机内经混频后产生1.5MHz中频信号,再由中频放大器放大后送到锁相位检测器检测分离后输出两路信号,一路为色散信号输入到磁通量稳定器,通过调整电磁铁的电流以校正磁场的漂移,使磁场稳定。另一路为吸收信号送到磁场补偿电路,使磁场均匀。观测发射机向探头发射一个含有丰富频谱成分的高频脉冲信号,以激发置于磁场中的试样产生共振,观测发射机也同时为观测接收机提供本振信号,观测接收机接收试样产生的共振信号并与本振信号混频后产生2.25MHz的中频信号,这一信号经放大后同样也输入到观测接收机的相位检测器,经检测分离后取出反映样品信息的有用信号,该信号先送到“E-BUS”接口板,再送到计算机中进行数据的处理、保存、显示和打印等工作。
2 仪器的故障及排除
2.1 仪器经搬动后找不到锁共振信号。
锁共振信号的产生除去氘(2H)试样之外主要由高频脉冲信号和合适的磁场决定,在确定脉冲信号正常的情况下,重点应检查磁场电路。该仪器工作时需产生18.682K高斯的磁场,这一磁场是由数十安培的电流流经磁体线圈产生的,调整电流的大小就可改变磁场的强度。通过测量磁体稳流电路取样电阻(R3300.04欧姆)两端的电压与正常值(笔者工作的仪器为2.05V,各仪器可能有所不同)比较,即可大致了解磁体工作是否正常。发生故障后经测量该电压不到2V,通过查找发现,由于搬动有一小金属垫圈正好掉在磁场变压器初级的接线柱旁边,造成磁体三相变压器初级一保险丝烧断,经处理后换上新的保险丝开机恢复正常。
2.2 开机后冷却水一直很大,不随磁体温度的上升而改变。
FT-80A的磁体冷却采用水冷,分内、外水冷系统,内冷是去离子水循环冷却,外冷水流量则由一电磁阀控制。正常情况下,开机后水流有一个由大到小再到关断,待到磁体温度上升后再逐步变大直至维持合适流量的过程。如果开机水流不变,说明流量控制部分有问题,首先检查控制阀绕组是否断开,工作电压(115V)是否加上,故障发生时经检查均为正常。再测控制阀控制信号,发现该信号不随磁体温度的升高而改变,进一步分析可知,该控制信号由贴在冷却管上的热敏电阻感知温度的变化,再经两级运算放大器将信号放大而来。经检查发现故障是热敏电阻损坏所致,该热敏电阻常温时(250C)电阻值为2K欧姆,由于找不到同一规格的热敏电阻,我们用三个常温阻值600多欧姆的热敏电阻串联代替,工作了多年效果很理想。
2.3锁接收信号只显示一点杂波信号。
输入“LK”指令,让显示器显示锁信号,把锁增益调至最大,结果只有一点杂波信号无锁接收信号。因为有杂波显示,估计故障在锁接收机混频器之前,首先测量锁发射机有无发射信号,用示波器监测锁发射机输出端,观测到有峰值14V左右的12.21MHz的正常锁发射信号,再测探头到锁接收机的电缆上锁信号也正常,说明故障在锁接收机本身,先测量锁接收机第一级放大器的输入端,发现该级放大器中场效应管Q2的漏极为高电位无锁信号,其栅极为低电位。在锁接收机输入端到Q2的栅极间只并联了两个电容、一个电阻和场效应管Q1,Q1的栅极则来自由Q7、Q8、Q9三个三极管组成的放大电路输出的20Hz主时钟信号,用以控制锁接收电路协调工作。但在Q7、Q8、Q9上均没有测得20Hz时钟信号,而主钟板上20Hz信号经测量却是正常的。关机后用三用表测得锁接收机20Hz信号输入端对地电阻只有几欧姆,最后查到接到该信号线上的U15触发器(7474)输入端对地短路,更换集成块后故障排除。
2.4 锁接收信号只显示一条基线。
输入“LK”指令,让显示器显示锁接收信号,把锁增益调到最大,结果只显示一条基线,无锁接收信号。因为只显示一条基线,无杂波信号,估计故障在锁接收机混频器之后。以信号发生器作为信号源,给锁接收机信号输入端加入12.21MHz的高频信号,用示波器监测二级中放输入、输出及测试端子TP2信号的状况,发现此故障是中放集成电路U2(MC1350P)损坏所至,换上新的集成块后恢复正常工作。
2.5 给计算机输入增益指令无法改变观测接收机的增益。
在正常情况下,根据输入信号的强弱,由计算机输入指令来改变观测接收机的增益,以取得最佳测量结果,增益改变时面板电表的指示也随之改变,如果在机架后边仔细听,可听见继电器跳动的声音。增益不能改变故障可能是①计算机指令不能正确输入;②观测接收机电路有故障。因为计算机指令由三条数据线经“E-BUS”板接到观测接收机的一个双稳态锁存器U2(7475)的输入端,U2的三条输出线分别接到Q8、Q9、Q10三极管的基极,其集电极分别接至三个继电器,通过继电器的通断获得8级增益,其范围为0-42db。有关的电路出现故障就有可能产生类似问题;③U2选通信号不正常;④因为这三条数据线还接到其他相关电路板上,如果其他电路板上相应的部分有器件损坏也会出现这种故障现象。在排除其他电路板对选通信号的影响后,我们一边给计算机输入不同增益值的指令,一边测量U2的工作状态,发现U2的输入端信号可随指令的改变而改变,但输出端则始终为低电平,初步断定U2损坏。换一新的集成块后工作正常,故障排除。
2.6 锁通道正常,观测接收机增益指示偏低,没有样品峰。
插入乙基苯样品管,输入相应的参数值,调整仪器至正常工作状态,发现锁通道工作完全正常,调整观测接收机增益面板电表指示也随着变化,但指示偏低,且采样以后图谱上没有样品峰, FID信号也不正常。根据故障现象,观测通道增益受控,电表指示偏低,分析认为观测接收机本身可能问题不大,检查重点应放在前置放大器和探头上。又因为锁通道工作正常,故认为观测通道前置放大器出问题的可能性比较大。拆下前置放大器进行检查,发现收发开关的一个开关二极管击穿,换上备品后仪器恢复正常(这个二极管在图纸上标明的型号是1N4148,但以市面上出售的同型号管子替代仪器不能正常工作)。
3 总结
FT-80A核磁共振波谱仪是一大型分析仪器,其结构比较复杂,高频电路应用比较多,这是它与别的分析仪器相比,较为独特的地方。因此,一旦出现故障维修的难度比较大。这就要求维修人员熟悉仪器的原理和结构,平时多观察仪器的工作状况,特别要留意计算机显示器的显示内容、仪器电表显示数值、测试点的测量数值及波形等数据,这样维修起来心中有数,再充分利用“看、听、嗅、摸、测”等手段,仔细观察故障现象,想方设法孤立故障,尽力挖掘故障现象提供的信息,紧紧围绕仪器的工作原理与结构特点冷静分析,就一定能很快地找出故障原因,把仪器修理好。
参考文献:
[1] FT-80A NMR spectrometer system
[2] 刘密新、罗国安等.仪器分析,北京:清华大学出版社,2002
作者简介:陈细龙,男,1946年生,大学,高级工程师,江西省分析测试中心主任,主要从事仪器管理、维修和大型科学仪器协作共用工作。
  (来源:现代科学仪器|http://www.ms17.cn

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