离子色谱法测定药中有机溶媒乙酸的残留量
An ion chromatograph system determined acetic acid in pazufloxacin methanesulfonate pasil
JiaLi,XiaMin
(Beijing center for physical and chemical analysis Beijing 100089 China)
Abstract An ion chromatograph system for the determination of acetic acid in pazufloxacin methanesulfonate pasil was described .The mobile phase were water and sodium hydroxide, the analytical column was Ionpac AS11. The experiment results were well. The method was simple and it has good linear relationship and repeatability.
Key words Ion chromatograph; pazufloxacin methanesulfonate pasil; acetic acid
中图分类号O 657.7+5
药品要做到安全、有效，其中质量可控是药品研究的重要环节，是保证药品安全、有效的前提，也是新药药学研究的主要课题。随着环保意识、劳动保护意识的加强，对有机溶媒残留量检查的质量控制也得到强化。药典中规定有机溶媒乙酸的含量限度不高于0.5％。本法用离子色谱测定新药甲磺酸帕苏沙星中有机溶媒乙酸的残留量，该法操作简单、线性范围宽、所需试剂少，为建立药品的质量控制标准提供了技术参考。
1．实验部分
1.1．仪器和试剂
DX-600型离子色谱仪（美国戴安公司）；双柱塞往复串联梯度泵GS50;电化学检测器ED50；恒温色谱箱LC25； ASRS自动再生抑制器；IonPac AS11分离柱（2mm）； IonPac AG11 保护柱（2mm）；
乙酸标准储备液：北京大学环境学院提供。
1.2．离子色谱条件
淋洗液：H2O/NaOH 梯度淋洗，其工作条件分为4步：1）0min-4min H2O/NaOH=95：5 2） 4min-8min H2O/NaOH=95：5 逐渐变为全部由NaOH淋洗 3）8min-12min 由NaOH淋洗变为H2O/NaOH=95：5 4）12min-20min 保持H2O/NaOH=95：5不变，以平衡系统。
流速：0.25mL/min ； 进样量： 25 µL； ASRS：50 mA 。
1.3．样品
甲磺酸帕苏沙星溶于水，可用水做溶剂。将样品溶于水，过0.45µm的水性滤膜,稀释后进样。
分子式 C17H19FN2O7S;结构式:
2．结果与讨论
2.1色谱图
图1 乙酸标准溶液色谱图 图2 帕苏药样品溶液色谱图
2.2．标准曲线与检出限
配成乙酸浓度为0.5mg/L，1.0 mg/L，5.0 mg/L，10.0 mg/L一组标准溶液，直接进入色谱仪，以峰面积积分，绘制标准曲线。标准曲线的线性方程为Y = 0.3132x - 0.0051。线性相关系数达到0.9999。检出限：（以信噪比3：1为方法的检出限。） 乙酸的检出限 0.1 µg/mL。
2.3．精密度试验：
将5.0mg/L标准溶液重复进样，进行色谱分析，峰面积的相对标准偏差为3.4%。
2.4．测定结果
称取帕苏用水溶解，进行色谱测定。结果列于表1。
表1 色谱测定结果
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样品名称
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乙酸含量（µg/mL）
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甲磺酸帕苏沙星
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未检出
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参考文献：
1. 牟世芬 刘克纳 编著．离子色谱方法及应用．北京：化学工业出版社，2000．
2. JY/T 020-1996，离子色谱分析方法通则．
3. 美国戴安公司离子色谱分析柱手册.
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