离子色谱法测定乳胶制品中的水溶性阴离子

JiaLi,XiaMin

          （ Beijing center for physical and chemical analysis Beijing 100089 China）

 

Key words Ion chromatography；latex；anion

乳胶手套中的氯化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐均为其常规检测项目，检测方法通常是化学法，但化学法检测周期长，检测结果受实验室条件及人工操作等因素影响较大。而离子色谱法具有分析速度快、灵敏度高、一次进样可测定多组分、线性范围较宽等优点^[1,2]，并且离子色谱法所需试剂少，运行费用低。本实验用离子色谱法测定乳胶手套中Cl^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-四种水溶性无机阴离子。

1．实验部分

1.1．仪器和试剂

DX-600型离子色谱仪（美国戴安公司）；带双柱塞往复串联梯度泵GS50；电导检测器ED50；恒温色谱箱LC25；ASRS自动再生抑制器；IonPac AS14分离柱（2mm）；IonPac AG14 保护柱（2mm）；SYZ－550型石英亚沸高纯水蒸馏器。

淋洗液：8.0mmol/L Na₂CO₃／1.0 mmol/L NaHCO₃ 混合溶液

阴离子化合物标准储备液。（1.000mg/mL）试剂均采用分析纯配制，用二次高纯水分别配制。

1.2．色谱条件   

色谱柱：IonPac AS14分离柱（2mm）, IonPac AG14 保护柱（2mm）^[3,4]

淋洗液：8.0mmol/L Na₂CO₃／1.0 mmol/L NaHCO₃ 混合溶液；

流速：0.30mL/min；     进样量：25 µL；

检测器：抑制型电导，ASRS自循环模式；

1.3．样品前处理

取整只手套剪碎，浸泡于盛有1000mL 纯水的器皿中，于70℃水浴中加热60分钟，每

5分钟取出器皿振荡一次，测浸泡液中游离出的阴离子。上机前用0.45µｍ滤膜过滤。

2．结果与讨论

2.1．Cl^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-四种无机阴离子色谱图

 

                  图１ 4种阴离子标准溶液色谱图                                                            图２ 样品溶液色谱图

2.2．标准曲线与检出限表1 检出限C_min=阴离子浓度C_s×（2噪音峰高H_N/阴离子峰高H）

2.3．加标回收试验

向浸泡液中分别定量加入Cl^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-标准溶液，测定后计算回收率。Cl^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-回收率试验列于表2

表2 回收率试验结果

2.4．样品分析结果 

表3 样品分析结果

3．结论

    离子色谱法测定乳胶制品中水溶性的阴离子，与化学方法相比，具有简便、快捷、准确等优点，该方法回收率较高，在乳胶制品的分析领域将会有很大的发展潜力。

 

参考文献

1.  牟世芬,刘克纳编著．离子色谱方法及应用．北京：化学工业出版社，2000．

2. 汪正范编著．色谱定性与定量．北京：北京工业出版社，2000．

3.  EPA300.0, The determination of inorganic anion in water by ion chromatography.

4. 美国戴安公司离子色谱分析柱手册.