气相色谱法快速测定松籽油中松油酸的含量

          Jiang Li，  ZHAO Shou-cheng， LIN Ying，MENG Xiang-yong     

    Abstract：Pinolenic acid in pine nut oil for export were detected by GC，and the method is simple，rapid and has good precision .

    Key words： pinolenic acid; GC;   pine nut

松油酸具有防止血脂沉积、降低胆固醇、减肥的作用。有关它的测定方法，未见有关文献报道。松油酸含量的测定方法是参照国标GB/T5009.29食品中山梨酸、苯甲酸的测定，进行大量研究、改进和验证后而制定的，该方法前处理简单，灵敏度高，重现性好，快速，定量准确，结果令人满意。

样品经与甲酯化试剂反应后，通过色谱柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。采用面积归一化法定量的原因：所有组份都出峰；由定性结果可知，杂质与松油酸结构相差不远，可认为校正因子相似，且杂质少，故可用面积归一化计算结果。

 

氢氧化钾、甲醇（以上试剂为优级纯）；石油醚、无水硫酸钠、盐酸（以上试剂为分析纯）；实验用水为重蒸馏水；

松油酸甲酯标准品：纯度 ≥98％.

松油酸甲酯标准溶液：准确称取 0.0100 g 松油酸甲酯标准品于 100 mL 容量瓶中，用石油醚定容至刻度混匀备用.

HP5890—Ⅱ气相色谱仪（FID，美国惠普公司）．

色谱柱：HP-1, 25m×0.53mm(内径)×0.5μm(膜厚)；

进样口温度：250℃；

检测器温度：260℃；

色谱柱温度：150℃恒温5min后，以5℃/min速度升至240℃，保持10min；

氮气：3mL/min(纯度99.99%)；氢气：30mL/min（ 纯度99.99%）；空气350mL/min；

进样量：10μL．

    选择结果见表1，实验证明氢氧化钾—甲醇溶液最佳，反应时间最短（10min），毒性最小（极微）。故本文选用氢氧化钾—甲醇溶液作为甲酯化试剂。

    考察了相同条件下进样量为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0μL时，发现进样量对测定结果重复性没有影响。

考察了当不除尽样品中微量水份而进行酯化反应，所得结果偏低（14.14%的对应14.08%），原因为水在一定程度上阻碍了甲酯化反应的进行。

通过大量试验发现,当最后用盐酸终止酯化反应并调节约PH7时,所得结果与真值相符，否则结果偏低。

    图1为松籽油中松油酸甲酯气相色谱图（箭头所示：松油酸甲酯）。

 

4   精密度实验 

    本实验对松油酸不同含量的样品分别进行10次的重复性测定,变异系数为   0.80~1.26%    详见表2。

  由表2结果可看出，该方法的精密度较好，完全能满足国外检测松油酸含量的分析要求。

    本文建立了用大口径毛细管气相色谱法测定松籽油中的松油酸含量的检测方法，本方法快速、准确、分离完全，具有良好的灵敏度和精确度。

 

[2]Manku．M.S Journal of Chromatographic Science August，1983，8：1-11.

[3]国家医药管理局中草药情报中心站，植物药有效成分手册，北京：人民卫生出版社，1986

[4]傅沛云，东北植物检索表，北京：科学出版社，1995