高效气相色谱仪大口径毛细管柱直接进样系统

        高效气相色谱仪大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入高效气相色谱仪大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱（0.53mm）具有和常规毛细管柱（＜0.32mm）同样的惰性，但柱容量比常规毛细管柱大的多，柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此，对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。

一、结构：

        由于大口径毛细管柱载气流量高达15mL/min，使用填充柱气化室进样完全可行，但为了效果更好，最好把填充柱气化室、柱连接与密封方法稍加改装。改装时注意：

  1、衬管容积要和进样量大小相匹配。

  2、衬管顶端最好是锥形缩径，防止样品倒灌。衬管和柱连接处应制成0.53mm不能穿过的缩径，防止样品冲入柱头处的死体积。

  3、采用填充柱衬管，柱头插入衬管的位置最好在最底部，不宜插入太深，否则会形成死体积。

  4、将填充柱接头换成大口径毛细管柱专用接头，可连接大口径毛细管柱。

  5、为了满足FID最优气流比，一般要增设补充气（N₂）调节气路。

二、操作参数：

  1、气化温度：

        气化温度尽量低些，一般应高于待测组分沸点10～25℃。

  2、载气流速：

        载气流量一般为3～5mL/min。由于采用的是填充柱流量控制系统，在分析允许的情况下大些好，但一般不大于15mL/min。

        柱前压低或流量小（＜5 mL/min）时，控制精度可能较差。遇到这种情况，最好加装适当的气阻限流器以提高柱前压，增加分析重复性和定量精度。

  3、进样量：

        进样量一般不超过1µL。实际操作时严防柱过载。

  4、进样速度：

        衬管容积一般偏小，为防止样品倒灌，注射速度慢些可能有利于保留时间短的峰的分离度。