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全二维气相色谱技术概述

2017-03-02点击:390
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n 全二维气相色谱GC×GC

全二维气相色谱comprehensive two-dimensional GC, GC×GC)是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分析技术。其主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接,中间装有一个调制器(modulator, 经第一根柱子分离后的所有馏出在调制器内进行浓缩聚集后以周期性脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离,最后进入色谱检测器。这样在第一维没有完全分开的组分(共馏出物)在第二维进行进一步分离,达到了正交分离的效果。

 

 

n 全二维色谱图

检测器的信号经过专业软件重整合并后可以生成直观的全二维色谱图。一般以第一根柱上的保留时间为横坐标, 第二根柱上的保留时间为第二横坐标,信号强度为纵坐标做三维图;或以第一根柱上的保留时间为横坐标,第二根柱上的保留时间为纵坐标,信号强度以颜色深浅区分的二维等高图或轮廓图(下图

 

n 技术特点

相比于传统一维气相色谱,全二维气相色谱的主要优势在于

Ø 分辨率高,峰容量

Ø 灵敏度高

Ø 不同种类的化合物在色谱图上的分布规律便于定性分析

n 调制器(Modulator

全二维色谱最核心的部件是调制器,根据调制的类型,可分为气流式调制器(flow modulator)和热式调制器(thermal modulator)。气流式调制器也称阀调制器,通过一段固定长度的样品管路和两个切换阀来实现馏分的聚集和释放。该技术安装简单,调制范围广,但配置灵活性差,性能不理想,而且与质谱配合时大量样品都需要被分流(因为质谱进口流量一般不超过1-2ml/min而气流式调制器的出口流量一般在20ml/min左右),从而影响灵敏度,目前实际应用并不普及。而热式调制器采用对某段色谱柱进行反复冷却和加热实现组分在色谱柱内的聚集和释放,配置灵活,性能更好,是目前主流的调制器类型。

 

n 固态热调制器

由于采用半导体制冷独立于色谱柱温箱的设计,固态热调制器无需任何制冷剂便可对色谱柱进行快速冷却,克服目前大多数热调制器需要使用大量液氮、液态二氧化碳或者压缩空气缺点节省了运营成本。同时避免了对色谱柱温箱进行改造,大大简化了安装和操作过程,增加了设备灵活性,适用于包括中低端实验室在线分析甚至现场检测在内的的多种应用场景,有利于GC×GC技术的推广和普及。

 

n 应用领域

全二维气相色谱适合于对复杂微量样品进行分析,例如由于化学本底的干扰,或者样品中含有大量性质类似而且浓度较的化合物,传统的一维气相色谱难以进行有效分离分析特殊应用。目前广泛使用的领域有:

Ø 环境监测

Ø 食品安全

Ø 石油化工

Ø 香精香料

Ø 质检质控

Ø 生物医药

Ø 公安刑侦


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