液相色谱仪Troubleshoot
故障 | 原因 | 操作 |
压力问题 | ||
压力低 | 低粘度流动相 | 使用 Kozeny-Carmen或类似方程式确认预期压力 |
活塞密封垫泄漏 | 检查是否存在泄露或磨损迹象,必要时更换 | |
系统泄漏 | 检查并更换泄露管线或接头 | |
管路或泵中有空气 | 确保溶剂瓶和溶剂线路经过完全灌洗,且排气阀完全关闭 | |
压力高 | 高粘度流动相 | 使用 Kozeny-Carmen或类似方程式确认预期压力 |
泵流速故障 | 联系售后服务工程师 | |
管路堵塞 | 从检测器出口往回检查,找出堵塞源并根据需要更换部件 | |
保护柱堵塞 | 更换保护柱柱芯 | |
样品沉淀 | 考虑过滤或 SPE等样品澄清步骤 | |
检测器堵塞 | 清洁流通池 | |
基线相关问题 | ||
基线波动 | 系统未平衡 | 用 10倍柱体积的流动相平衡色谱柱 |
流通池中有气泡 | 对流动相脱气并让脱气后的溶剂流经流通池,不要超过流通池的压力限值 | |
保护柱被污染 | 更换保护柱 | |
色谱柱污染 | 使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果仍不能解决问题,更换色谱柱 | |
检测器污染 | 清洗流通池 | |
溶剂被污染 | 更换溶剂、使用新制备色谱级纯水配置流动相 | |
检测器灯过旧 | 更换灯,尤其是当灯使用超过 2000小时 | |
基线漂移 | 溶剂被污染 | 使用新制备的 HPLC溶剂 |
梯度流动相 | 考虑纯度更高的溶剂或更长的检测波长,如仍然出现就属于正常情况 | |
系统未平衡 | 用 10倍柱体积的流动相平衡色谱柱 | |
系统泄露 | 检查并更换泄漏管线或接头 | |
温度波动 | 使用柱温箱 | |
色谱柱污染 | 使用适当溶剂冲洗色谱柱,确保梯度方法在末尾有一个冲洗期 | |
泵未适当混合溶剂 | 如果使用了比例阀,请确保比例阀正确混合溶剂,如果为等度方法,则手动混合溶剂 | |
溶剂过滤器堵塞 | 先在水中然后在甲醇中超生处理溶剂过滤器 | |
检测器灯过旧 | 更换灯,尤其是当灯已使用超过 2000小时 | |
峰行问题 | ||
宽峰 | 系统未平衡 | 用 10倍柱体积的流动相平衡色谱柱 |
进样溶剂过强 | 确保进样溶剂强度与流动相相当或更弱 | |
进样体积过高 | 减少进样体积以避免过载,一般应使用<40%预期峰宽的进样体积 | |
进样质量过高 | 减小样品浓度以避免质量过载 | |
额外柱体积过高 | 减小连接管的直径和长度,可能时减小流通池体积 | |
温度波动 | 使用柱温箱,更高温度将得到更尖的峰 | |
保护住过旧 | 更换 | |
柱过旧 | 不要将曾配合离子对试剂使用的色谱柱用于反相方法,旧柱比新柱柱效低很多时更换色谱柱 | |
色谱柱污染 | 使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果这仍不能解决问题,请更换色谱柱 | |
失效色谱柱 | 请更换色谱柱,请勿在建议的 PH范围外使用 | |
双峰 | 保护住过旧 | 更换保护柱 |
色谱柱污染 | 使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果这仍不能解决问题,请更换色谱柱 | |
失效色谱柱 | 请更换色谱柱,请勿在建议的 PH范围外使用 | |
倒峰 | 溶剂被污染 | 使用新制备的 HPLC级溶剂 |
检测器连线错误 | 检查检测器到记录设备之间的信号极性 | |
RI检测器光学元件未平衡 | 参考说明书 | |
离子对方法 | 将样品注入流动相 | |
平顶峰 | 检测器过载 | 减小样品浓度 |
检测器设置 | 检查检测器衰减并重新校零 | |
拖尾峰 | 保护住过旧 | 更换保护柱 |
进样溶剂过强 | 确保进样溶剂强度与流动相相当或更弱 | |
进样体积过高 | 减少进样体积以避免过载,一般应使用<40%预期峰宽的进样体积 | |
进样质量过高 | 减小样品浓度以避免质量过载 | |
柱过旧 | 不要将曾配合离子对试剂使用的色谱柱用于反相方法,旧柱比新柱柱效低很多时更换色谱柱 | |
色谱柱污染 | 使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果这仍不能解决问题,请更换色谱柱 | |
前沿峰 | 失效色谱柱 | 使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果这仍不能解决问题,请更换色谱柱 |
色谱柱过旧或损坏 | 请更换色谱柱,请勿在建议的 PH范围外使用更换色谱柱 | |
峰大小和保留问题 | ||
小峰 | 样品讲解 | 现配样品 |
分析物浓度过低 | 增大分析物浓度 | |
检测器设置 | 检查检测器衰减并重新校零 | |
无冲洗溶剂 | 检查冲洗溶剂储液瓶是否装有混溶溶剂,且进样器设置为在进样前后冲洗 | |
注射器损坏或堵塞 | 更换注射器 | |
进样量错误 | 检查进样器定量环大小,部分装液法时进样体积不超过定量环体积的50% | |
粘性进样溶剂 | 缩短注射器抽吸时间 | |
检测器灯过旧 | 更换灯,尤其是当灯已使用超过 2000小时 | |
无峰 | 样品瓶已空 | 装满样品瓶 |
系统漏液 | 检查并更换漏液管线或接头 | |
泵未适当混合溶剂 | 如果使用了比例阀,请确保比例阀正确混合溶剂,如果为等度方法,则手动混合溶剂 | |
注射器损坏或堵塞 | 更换注射器 | |
不同延时体积 | 对于梯度方法,确保新系统的延时体积与之前系统的延时体积不会相差太大,必要时使用最终保持时间 | |
检测器灯过旧 | 更换灯,尤其是当灯已使用超过 2000小时 | |
峰丢失 | 样品讲解 | 进样新配置样品 |
流动线不混溶 | 检查柱中已有的所有溶剂是否能与流动相混溶,必要时使用异丙醇或乙醇冲洗 | |
ph波动 | 使用缓冲液控制可电离化合物的保留 | |
多余峰 | 样品降解 | 进样新配置样品 |
溶剂被污染 | 使用新鲜制备的 HPLC级溶剂,梯度方法常常显示“鬼峰” | |
流动相不混溶 | 检查柱中已有的所有溶剂是否能与流动相混溶,必要时使用异丙醇或乙醇冲洗 | |
ph波动 | 使用缓冲液控制可电离化合物的保留 | |
保护柱芯被污染 | 更换保护柱 | |
色谱柱污染 | 使用适当溶剂冲洗色谱柱,如果不能解决问题,请更换色谱柱 | |
保留变化 | 系统未平衡 | 用 10倍柱体积的流动相平衡色谱柱 |
系统泄露 | 检查并更换泄漏管线或接头 | |
温度波动 | 使用柱温箱 | |
色谱柱污染 | 使用适当溶剂冲洗色谱柱,如果不能解决问题,请更换色谱柱 | |
溶剂储液槽筛板堵塞 | 先在水中然后在甲醇中超声处理储液槽筛板 | |
泵未适当混合溶剂 | 如果使用了比例阀,请确保比例阀正确混合溶剂,如果为等度方法,则手动混合溶剂 | |
溶剂被污染 | 使用新鲜制备的 HPLC级溶剂 | |
不同延时体积 | 对于梯度方法,确保新系统的延时体积与之前系统的延时体积不会相差太大,必要时使用最终保持时间 | |
活塞密封垫泄漏 | 检查是否存在泄露或磨损迹象,必要时更换 | |
溶剂线路或泵中有空气 | 确保储液槽和溶剂线路经过完全灌洗,且排气阀已完全关闭 |

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