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液相色谱仪Troubleshoot

2017-03-02点击:194
类型:


 
故障原因操作
压力问题 
压力低低粘度流动相使用 Kozeny-Carmen或类似方程式确认预期压力
活塞密封垫泄漏检查是否存在泄露或磨损迹象,必要时更换
系统泄漏检查并更换泄露管线或接头
管路或泵中有空气确保溶剂瓶和溶剂线路经过完全灌洗,且排气阀完全关闭
压力高高粘度流动相使用 Kozeny-Carmen或类似方程式确认预期压力
泵流速故障联系售后服务工程师
管路堵塞从检测器出口往回检查,找出堵塞源并根据需要更换部件
保护柱堵塞更换保护柱柱芯
样品沉淀考虑过滤或 SPE等样品澄清步骤
检测器堵塞清洁流通池
基线相关问题
基线波动系统未平衡用 10倍柱体积的流动相平衡色谱
流通池中有气泡对流动相脱气并让脱气后的溶剂流经流通池,不要超过流通池的压力限值
保护柱被污染更换保护柱
色谱柱污染使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果仍不能解决问题,更换色谱柱
检测器污染清洗流通池
溶剂被污染更换溶剂、使用新制备色谱级纯水配置流动相
检测器灯过旧更换灯,尤其是当灯使用超过 2000小时
基线漂移溶剂被污染使用新制备的 HPLC溶剂
梯度流动相考虑纯度更高的溶剂或更长的检测波长,如仍然出现就属于正常情况
系统未平衡用 10倍柱体积的流动相平衡色谱柱
系统泄露检查并更换泄漏管线或接头
温度波动使用柱温箱
色谱柱污染使用适当溶剂冲洗色谱柱,确保梯度方法在末尾有一个冲洗期
泵未适当混合溶剂如果使用了比例阀,请确保比例阀正确混合溶剂,如果为等度方法,则手动混合溶剂
溶剂过滤器堵塞先在水中然后在甲醇中超生处理溶剂过滤器
检测器灯过旧更换灯,尤其是当灯已使用超过 2000小时
峰行问题
宽峰系统未平衡用 10倍柱体积的流动相平衡色谱柱
进样溶剂过强确保进样溶剂强度与流动相相当或更弱
进样体积过高减少进样体积以避免过载,一般应使用<40%预期峰宽的进样体积
进样质量过高减小样品浓度以避免质量过载
额外柱体积过高减小连接管的直径和长度,可能时减小流通池体积
温度波动使用柱温箱,更高温度将得到更尖的峰
保护住过旧更换
柱过旧不要将曾配合离子对试剂使用的色谱柱用于反相方法,旧柱比新柱柱效低很多时更换色谱柱
色谱柱污染使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果这仍不能解决问题,请更换色谱柱
失效色谱柱请更换色谱柱,请勿在建议的 PH范围外使用
双峰保护住过旧更换保护柱
色谱柱污染使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果这仍不能解决问题,请更换色谱柱
失效色谱柱请更换色谱柱,请勿在建议的 PH范围外使用
倒峰溶剂被污染使用新制备的 HPLC级溶剂
检测器连线错误检查检测器到记录设备之间的信号极性
RI检测器光学元件未平衡参考说明书
离子对方法将样品注入流动相
平顶峰检测器过载减小样品浓度
检测器设置检查检测器衰减并重新校零
拖尾峰保护住过旧更换保护柱
进样溶剂过强确保进样溶剂强度与流动相相当或更弱
进样体积过高减少进样体积以避免过载,一般应使用<40%预期峰宽的进样体积
进样质量过高减小样品浓度以避免质量过载
柱过旧不要将曾配合离子对试剂使用的色谱柱用于反相方法,旧柱比新柱柱效低很多时更换色谱柱
色谱柱污染使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果这仍不能解决问题,请更换色谱柱
前沿峰失效色谱柱使用适当的溶剂冲洗色谱柱,如果这仍不能解决问题,请更换色谱柱
色谱柱过旧或损坏请更换色谱柱,请勿在建议的 PH范围外使用更换色谱柱
峰大小和保留问题
小峰样品讲解现配样品
分析物浓度过低增大分析物浓度
检测器设置检查检测器衰减并重新校零
无冲洗溶剂检查冲洗溶剂储液瓶是否装有混溶溶剂,且进样器设置为在进样前后冲洗
注射器损坏或堵塞更换注射器
进样量错误检查进样器定量环大小,部分装液法时进样体积不超过定量环体积的50%
粘性进样溶剂缩短注射器抽吸时间
检测器灯过旧更换灯,尤其是当灯已使用超过 2000小时
无峰样品瓶已空装满样品瓶
系统漏液检查并更换漏液管线或接头
泵未适当混合溶剂如果使用了比例阀,请确保比例阀正确混合溶剂,如果为等度方法,则手动混合溶剂
注射器损坏或堵塞更换注射器
不同延时体积对于梯度方法,确保新系统的延时体积与之前系统的延时体积不会相差太大,必要时使用最终保持时间
检测器灯过旧更换灯,尤其是当灯已使用超过 2000小时
峰丢失样品讲解进样新配置样品
流动线不混溶检查柱中已有的所有溶剂是否能与流动相混溶,必要时使用异丙醇或乙醇冲洗
ph波动使用缓冲液控制可电离化合物的保留
多余峰样品降解进样新配置样品
溶剂被污染使用新鲜制备的 HPLC级溶剂,梯度方法常常显示“鬼峰”
流动相不混溶检查柱中已有的所有溶剂是否能与流动相混溶,必要时使用异丙醇或乙醇冲洗
ph波动使用缓冲液控制可电离化合物的保留
保护柱芯被污染更换保护柱
色谱柱污染使用适当溶剂冲洗色谱柱,如果不能解决问题,请更换色谱柱
保留变化系统未平衡用 10倍柱体积的流动相平衡色谱柱
系统泄露检查并更换泄漏管线或接头
温度波动使用柱温箱
色谱柱污染使用适当溶剂冲洗色谱柱,如果不能解决问题,请更换色谱柱
溶剂储液槽筛板堵塞先在水中然后在甲醇中超声处理储液槽筛板
泵未适当混合溶剂如果使用了比例阀,请确保比例阀正确混合溶剂,如果为等度方法,则手动混合溶剂
溶剂被污染使用新鲜制备的 HPLC级溶剂
不同延时体积对于梯度方法,确保新系统的延时体积与之前系统的延时体积不会相差太大,必要时使用最终保持时间
  
活塞密封垫泄漏检查是否存在泄露或磨损迹象,必要时更换
溶剂线路或泵中有空气确保储液槽和溶剂线路经过完全灌洗,且排气阀已完全关闭

 


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