Expec 7000测定海水中痕量元素
技术特点
基体匹配
碰撞模式
《GB 3097-1997 海水水质标准》规定的海水水质监测特定项目中重金属的检测方法，多为分光光度法、原子吸收法和电极法。这些方法操作繁琐，费时费力，易受干扰，需要配合大量化学试剂。化学法、AAS 法只能单元素逐个测定，分析速度慢。
本文利用碰撞池模式（氦气），结合动能甄别技术 (Kinetic Energy Discrimination，KED) 极大地降低高盐基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰，同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，实现了对海水中痕量元素的准确测定。
实验方法
使用盐度约为0.7%的海水(标准海水GBW(E)130011用2%硝酸溶液稀释5倍得到)配制标准曲线。标准海水(GBW(E)080040)的测定用2%硝酸溶液稀释5倍。内标在线引入。
仪器配置
仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；分析参数见表1。
表1 Expec 7000的仪器条件
参数 | 设置 |
RF功率 | 1500 w |
冷却气 | 14 L/min |
辅助气 | 1.04 L/min |
雾化气 | 1.12 L/min |
He | 1.79 mL/min |
泵速 | 30 rpm |
雾化室温度 | 2℃ |
采样深度 | 4.35 mm |
通道数 | 3 |
驻留时间 | 10~50ms |
扫描次数 | 10 |
标准溶液配制
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数(R2)均大于0.9990。
表2标准溶度配制梯度
溶液编号 | 元素名称 | 标准溶液浓度(μg/L) |
1 | Cr、Cu、Zn、Cd、Pb | 0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0 |
2 | Ge、In、Bi | 50 |
检出限
将空白(标准海水GBW(E)130011稀释5倍)重复测定11次，以11次测定结果的3倍标准偏差作为待测元素的检出限，10倍标准偏差作为待测元素定量限。结果见表3。
表3检出限
元素 | 检出限 (μg/L) |
Cr | 0.209 |
Zn | 0.093 |
Cu | 0.063 |
Cd | 0.004 |
Pb | 0.024 |
方法准确度及精密度
对海水标准溶液GBW(E)080040进行测试，考查方法准确度。由结果可知：5种元素测定结果均在可接受范围内，说明该方法具有良好的准确度；将标准海水GBW(E)130011稀释5倍分为7份，分别加入10 μg/L的混合标准溶液，进行精密度试验。由结果可知：5种元素测定结果的相对标准偏差均小于 5%，说明该方法具有良好的精密度。
结论
本文基于电感耦合等离子体质谱仪动能甄别技术的碰撞池模式，同时使用基体匹配及在线加入内标的方法，测定了国家标准海水中的5种元素。各元素线性相关系数（R2）均为 0.9990以上，方法检出限为 0.004～0.209μg/L，方法精密度为 1.5%～2.7% (n=6)，方法准确度为91%-116%。该方法具有良好的检测精密度及准确度，符合海水中痕量元素的分析要求。
表4 方法准确度与精密度
元素 | 认证值(μg/L) | 测定值(μg/L) | 准确度 | 精密度 |
Cr | 5.0 ± 0.4 | 5.41 | 108% | 2.7% |
Cu | 5.0 ± 0.4 | 5.82 | 116% | 2.4% |
Zn | 70 ± 3 | 74.9 | 107% | 1.8% |
Cd | 1.0 ± 0.06 | 0.91 | 91% | 1.8% |
Pb | 10.0 ± 0.6 | 11.5 | 115% | 1.5% |
关注本网官方微信 随时阅权威资讯
