气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样系统

        气相毛细管柱色谱仪程序升温气化进样（PTV）是将液体或气体样品注射在低温的气相毛细管柱色谱仪的进样口衬管内，按程序升高进样口温度。PTV进样是把分流－不分流进样和冷柱上进样结合为一体进样方式，冷进样和温度控制气化技术的联用克服了传统热进样的缺点，能实现热分流－不分流进样、冷分流－不分流进样和冷柱上进样。

一、结构：

        PTV进样口与分流－不分流进样口类似，区别在于：

  1、进样口热容低，便于快速升温和冷却。

  2、衬管容积较小，以减小样品的初始谱带宽度。

  3、分流出口和气化室温度采用时间编程控制。

  4、配有冷却装置。

二、进样模式：

  1、PTV分流进样：

        进样时，液体样品直接注入冷的气化室，抽出注射器后，打开分流出口阀，同时进样口开始升温。气化后的样品与传统分流进样一样，大部分被分流，少部分进入色谱柱。

        PTV分流进样与传统分流进样的区别是样品不是瞬间气化，而是依据其沸点高低依次气化，样品是顺序进入色谱柱的。

  2、PTV不分流进样：

        进样时，气化室处于低温。分流出口的控制与传统不分流进样相同。进样口开始升温时，关闭分流阀，待大部分样品进入色谱柱后（0.5～1.5min）打开分流阀，使残留溶剂放空。

  3、溶剂消除分流－不分流进样：

        进样时，关闭分流阀，进样口温度控制在接近但低于溶剂沸点的温度。将样品缓慢注入，进样后立即打开分流阀，采用较大的放空气体流量（1000mL/min）将溶剂气体消除，也可同时缓慢升高进样口温度以加速溶剂气化。大部分溶剂气体放空后，可关闭分流阀以溶剂消除不分流方式进行分析，也可不关闭分流阀以溶剂消除分流方式进行分析。

        缺点是低沸点组分很可能随溶剂一起放空。

三、特点：

  1、无注射针尖的样品歧视。

  2、不需要特殊注射器。

  3、可实现大体积进样。

  4、抑制了分流歧视。

  5、可除去溶剂和低沸点组分，实现样品浓缩。

  6、不挥发物质可滞留在衬管中，保护色谱柱不被污染。

  7、无隔垫，不会造成隔垫污染。

  8、无隔垫吹扫，不损失样品。

  9、多次进样后无泄漏。

  10、二氧化碳或液氮冷却可低温捕集气体样品，便于与阀进样和顶空进样技术相结合。

  11、有分流、不分流和溶剂消除等操作模式。

  12、最优化的端口体积，适合毛细管柱。

  13、重现性接近冷柱头上进样。

四、应用：

  1、适合大部分样品的分析，很适合“脏”样品的分析，特别是分析方法开发和筛选样品时应首先考虑的进样方式。

  2、痕量分析采用PTV不分流进样。

  3、只分析高沸点组分可采用溶剂消除不分流进样。

  4、分析中等挥发性组分宜采用PTV不分流进样。