89谱紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

何强1, 孔祥虹1, 李建华1, 乐爱山1, 赵洁2

( 1. 陕西出入境检验检疫局, 西安710068; 2. 西安理工大学理学院, 西安710054)

摘要：

建立离子交换色谱- 紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取, 分析时用LC - SCX离子交换色谱柱分离, 浓度为0.05 mol/ L磷酸二氢钾溶液( pH值为3.0) - 乙腈( 70 ∶30) 为流动相, 流速1.0 mL/min, 在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5 ~ 100.0 mg/ L的范围内, 质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系( r=0.9999) , 最低检出限为1.0 mg/ kg, 加标回收率在93.8 % ~102.5 %范围内, 相对标准偏差(RSD) 小于3.5 %。该方法简便、快速、准确, 能够满足检测要求。

实验仪器及试剂：

Agilent 1200型高效液相色谱系统: 配四元泵、DAD检测器、自动进样器及色谱数据处理工作站( 美国Agilent公司) ; 乙腈( 色谱纯) ; 磷酸、磷酸二氢钾( 分析纯) ; 水为超纯水( PURELAB PULS超纯水器制备) ;SUPELCOSILTM LC - SCX离子交换色谱柱( 25 cm ×4.6 mm, 5 μm) 。

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