柠檬烯胶囊中柠檬烯的气相色谱测定

　柠檬烯胶囊主要成分为柠檬烯(1)，具有松弛Oddi氏括约肌和降低胆压的作用，临床用于胆囊炎、胆管炎、胆结石、胆道术后综合征。国家药品标准采用外标法GC法测定柠檬烯的含量。由于该法进样要准确、系统条件要求高，本文建立了柠檬烯胶囊中1含量测定以十八烷(2)为内标物的GC法。

1 仪器与试药：TRACE气相色谱仪；检测器FID(美国Finngan公司)。1对照品(陈皮油，经归一化法测定含量达98.0%N以上)；柠檬烯胶囊(广东怡康制药有限公司，批号20040410，20040411，
20440412)。

2 方法与结果
2．1 色谱条件与系统适应性：色谱柱为毛细管柱(30m×0．25mm，0．25μ m)，柱温：程序升温，初始温度130℃(3 min)，10℃／min升温至135℃，然后5℃／min升温至220 ℃。气化室温度和检测器温工250℃，载气：高纯氦气，分流比20：1。
2．2 溶液的制备
2．2．1 内标贮备溶液：精密称取2加丙酮溶解制成每ml含10mg的溶液，摇匀．即得。
2．2．2 对照品贮备液：精密称取1对照品适量至10 ml棕色容量瓶中，加丙酮制成每ml含1．O0 mg柠檬烯的溶液，即得。
2．2．3 供试品溶液：精密称取取本品的柠檬烯胶囊内容物0．15m1．置100 ml容量瓶中，加丙酮定容至量，摇匀。分别精密吸取该溶液和内标贮备溶液各1 ml，置10 ml棕色容量瓶中，加丙酮溶解并烯释至刻度．摇匀，离心，即得。
2．2．4 阴性样品溶液：同法制备不含1的阴性样品溶液。不干扰测定。
2．3 校正因子测定：精密吸取对照品贮备液1 ml，至10 ml容量瓶中，加内标贮备液1 ml，用丙酮稀释至量，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续进样5次，以平均峰面积计算校正因子。结果见表1。
2．4 线性实验：分别精密吸取对照品贮备液10，20，30，40，50ml至2 ml棕色容量瓶中，各加内标贮备液0．2 ml，用丙酮稀释至刻度。摇匀．制成浓度为0．05，0．10，0．13，0．15和0．20 mg／ml的系列标准溶液。取1 l，注入气相色谱仪，进行测定。以面积的比值A 对浓度C进行线性回归，得1的回归方程为：A=1．036C一0．003，γ=1。表明在0．05～0．25 μg范围内线性关系良好。
2．5 精密度、穗定性及重复性：取同一批号样品的供试品溶液，连续进样5次，得1峰面积和内标物的峰面积比值的RSD为1．83％ 。取同一批号的样品的供试品溶液，每隔2 h测定．共测定6次，得得1峰面积和内标物的峰面积比值的RSD为0．85％ 。表明供试品溶液在10 h内稳定。取同一批号样品共6份．按“2．2项下方法”提取测定。得其含量的RSD为2．15 。
2．6 回收率实验：精密称取已知含量的样品的内容物0．1 ml(1含量为800 mg／m1)共5份．每份分别加入对照品贮备溶液1，2，3，4，5 ml，按“2．2项下供试品溶液制备”方法操作，进行测定，结果得方法的回收率为100．4％．RSD为1．41 。结果见表2。
2．7 样品测定：分别精密称取3批样品，各3份，按样试品溶液制备方法制备．，进样测定，计算得3批样品中1的含量(mg／粒)。根据以上对3批样品的测定结果。暂定柠檬烯胶囊含柠檬烯
不得少于240 mg／粒。

3 讨论
    原标准采用的对柠檬烯进行定量的方法，出峰时间长，而且由于是外标法，重现性差，对进样要求高，采用内标法可以克服这些缺点。