LC5500高效液相色谱仪测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

　

1材料与方法

1.1仪器与试剂

仪器：LC5500高效液相色谱，具有紫外检测器（北京东西电子技术研究所）；在线脱气机。

试剂：

（1）.甲醇（CH₃OH） 色谱纯；

（2）.乙酸铵（NH₄Ac） A.R；

（3）苯甲酸标准储备液（1.0mg/ml） 国家标准物质中心；

（4）山梨酸标准储备液（1.0mg/ml） 国家标准物质中心；

（5）糖精钠标准储备液（1.0mg/ml） 国家标准物质中心；

（6）纯水。

1.2色谱条件

检测器 UV-Vis，λ=230nm；

色谱柱 C18,250mm×4.6mm，5μm；

流动相 0.02mol/min；

进样量 20μL；

柱温 室温。

1.3方法

在上述色谱条件下，注入20μL苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合物（0.04、0.02、0.04μg/μL）。色谱图见图1

2.结果与讨论

2.1标准曲线绘制

苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合液的配制。吸取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准储备液，配制浓度分别为0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/μL的标准混合液。按上述色谱条件测定峰面积，并绘制校正曲线。见图2~4.由图可见，苯甲酸、山梨酸、糖精钠校正曲线的线性关系良好（关系系数均大于0.99900）。

2.2 苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定精密度试验

在上述色谱条件下，连续六次吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液（浓度分别为0.02、0.04、0.04μg/μL）20μL注入色谱仪，分别绘制色谱图。见图5.

2.2.1 保留事件测定精密度试验，见表1.

2.2.2峰面积测定精密度实验，见表2.

 

 

由表1~2可见，苯甲酸、山梨酸和糖精钠保留时间相对标准偏差(RSD)范围为0.39~0.74%；峰面积相对标准偏（RSD）范围为0.66~0.88%。表明仪器系统测定精密度良好。

2.3内控样品测定

用可口可乐饮料做基质，配制含苯甲酸、山梨酸和糖精钠浓度分别为0.04、0.02、0.04μg/μL的内控样品。按文献（1）进行预处理。在同样条件下测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。结果分别为0.0400、0.0194、0.0391μg/μL。

 

3结论

LC5500高效液相色谱仪测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠，具有灵敏度高、结果准确、精密度和线性关系良好等特点。适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。

 

参考文献

中国人民共和国食品安全卫生标准检验法.GB/T5009.28-2003;GB/T5009.29-2003