保护渣—铁、铝、镁、钙、锰、铬、钒、钛、磷、钡等氧化物

1 范围

本推荐方法用电感耦合等离子体发射光谱法测定保护渣中铁、铝、镁、钙、锰、铬、钒、钛、磷、钡等氧化物的含量。

本方法适用于保护渣中质量分数为表1所示的铁、铝、镁、钙、锰、铬、钒、钛、磷、钡等氧化物含量的测定。

 原理

试料以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，如有不溶残渣，用硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融后，与主液合并，稀释至一定体积。在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪器上以钇为内标元素，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度比，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素或其相应氧化物的质量分数。

3 试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 硼酸-碳酸钠混合熔剂

1份硼酸和2份无水碳酸钠混匀后使用。

3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL

3.3 硝酸，ρ 约1.42g/mL

3.4 盐酸硝酸混合酸，3+1

3.5 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL

3.6 高氯酸，ρ 约1.67g/mL

3.7 钇内标溶液

3.7.1 钇储备液，1.00mg/mL

称取1.2699g三氧化二钇（Y₂O₃，质量分数大于99.9%），置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸（1＋1），加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg钇。

3.7.2 钇内标溶液，50μg/mL

移取25.00mL钇储备液（1.00mg/mL）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钇。

附件：/uploadfile/jszx/uploadfile/200811/20081126092115310.pdf