保护渣—氧化钠、氧化钾含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法

1. 范围

本推荐方法用电感耦合等离子体发射光谱法测定保护渣中氧化钠、氧化钾的含量。

本方法适用于保护渣中质量分数0.005%～20%氧化钠、氧化钾含量的测定。

2. 原理

试料用硝酸、氢氟酸溶解，用高氯酸冒烟除尽氟，制备成溶液。在电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪器上以锶为内标元素，将试液导入等离子体中，在所推荐钠、钾分析线的波长处测量其发射光强度比，由校准曲线查出氧化纳、氧化钾的含量，计算氧化纳、氧化钾的质量分数。

3. 试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 硝酸，ρ 约1.42 g/ ml

3.2 氢氟酸，ρ 约1.15g/ ml

3.3 高氯酸，ρ 约1.67 g/ ml

3.4 硝酸，1+1

3.5 锶溶液

3.5.1 锶储备液，1000μg/mL

称取3.0418氯化锶（SrCl₂·6H₂O）(钾、钠质量分数均小于0.005%)，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锶。

3.5.2 锶溶液，100μg/mL

移取20.00mL锶储备液（1000μg/mL），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锶。

3.6 氧化钠标准溶液

3.6.1 氧化钠标准溶液A，1000μg/mL

称取1.8858g预先在105～110℃烘2h并置于干燥器中冷却的氯化钠（基准试剂），精确至0.0001g。加水溶解，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释制刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氧化钠。

3.6.2 氧化钠标准溶液B，100μg/mL

移取10.00mL钠标准溶液A（1000μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化钠。

3.7 氧化钾标准溶液

3.7.1 氧化钾标准溶液A，1000μg/mL

称取1.5828g预先在105～110℃烘2h并置于干燥器中冷却的氯化钾（基准试剂），精确至0.0001g。加水溶解，转移入1000mL容量瓶中，用水稀释制刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氧化钾。

3.7.2 氧化钾标准溶液B，100μg/mL

移取10.00mL钾标准溶液A（1000μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氧化钾。

附件：/uploadfile/jszx/uploadfile/200811/20081126092243826.pdf