火焰原子吸收分光光度法测定热熔型阻尼材料中的铅和镉

徐绍炳吴一微廖丽砚

湖北师范学院化学与环境工程系, 黄石,

摘要:

试验了灰化温度和时间对分解的影响, 改进了浸出实验装置, 探索了原子吸收分光光度法的分析条件, 从而建立了以炭化一高温干灰化一酸溶解相结合分解热熔型阻尼材料, 用原子吸收分光光度法测定其中铅和锡含量的分析方法。实验结果表明, 在选定的实验条件下, 按置信水平99%测定铅含量置信区间为1.46士0.04μg/g, 标准加人回收率为95%一103%, 相对标准偏差为2.7%；镉含量置信区间为0.18士0.03μg/g, 标准加人回收率为94%-102%, 相对标准偏差为3.1%。

关健词:

热熔型阻尼材料  原子吸收分光光度法   铅  镉

引言

振动和噪声水平不仅是评价环境好坏的重要指标, 也是衡量现代产品内在质量的重要标志之一〔1〕。为此, 人们研制出了一系列具有减振降噪功能的新型阻尼材料川。热熔型阻尼材料就是一种高聚物阻尼材料, 它以沥青为主要基材, 经过与各种助剂含石灰石、云母粉、树脂、塑料、橡胶等充分混合后机械加工而成。热熔型阻尼材料的粘弹性好、内耗大,能够实现高阻尼, 且具有良好的加工性能。在一定温度条件下, 将热熔型阻尼材料粘在设备上能达到减振降噪的作用川。由于热熔型阻尼材料中配有不同助剂, 从而引人了重金属元素, 对人类及环境会产生危害, 但对这方面的研究报道却比较少。

热熔型阻尼材料是由复杂的有机物和无机物组成的。通过反复试验表明, 有机溶剂只具有溶胀作用, 直接用酸或碱是不能分解的。目前常用的分解方法有微波溶解法、干灰化法、湿消解法和熔融法〔一〕。本文介绍了以炭化一高温灰化一酸溶解法分解热熔型阻尼材料试样, 用火焰原子吸收分光光度法测定其中铅和镉含量。

实验部分

仪器及试剂

WFX一110型火焰原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；AG245型电子天平瑞士梅特立马弗炉（上海医疗器械厂）；自动双重蒸馏水器（上海亚太技术玻璃公司）；配有回流管的浸出装置（见图1）；250ml的聚四氟乙烯烧杯。

铅标准溶液(1.000mg/ml)：称取经表面处理的金属铅粒(99.99%)0.2500g于250ml烧杯中, 加入

硝酸(1:1)20ml;, 盖上表面皿, 加热溶解, 待溶解完全后, 低温蒸发到盐类析出, 冷却后用少量水溶解盐类并移人250ml容量瓶中定容, 此溶液含铅1.000mg/ml;其它浓度的铅标准溶液由此溶液稀释得到。

镉标准溶液(1.000mg/ml)：称取经表面处理的金属锅粉(99.99%)0.2500g于250ml烧杯中,加入硝酸(1:1)20ml, 盖上表面皿, 加热溶解, 待溶解完全后, 低温蒸发到盐类析出, 冷却后用少量水溶解盐类并移人250ml容量瓶中定容, 此溶液含镉1.000mg/ml;

其它浓度的福标准溶液由此溶液释得到。

热熔型阻尼材料取自某化工厂。

其它试剂为分析纯, 水为二次去离子水。

结论

实验证明, 以炭化一高温灰化一酸溶解法分解热熔型阻尼材料, 采用火焰原子吸收法测定其中铅和镉含量是可行的。该方法的测定结果准确, 铅含量置信区间为1.46士0.04μg/g , 标准加人回收率为95%一103%, 变异系数为2.7%;锡含量置信区间为0.18土0.03μg/g, 标准加人回收率为94%一102%, 变异系数为3.1%。

参考文献

1.杨亦权, 杜森, 郑强，《功能材料》；

2.张诚, 盛江峰, 昊鸿飞, 徐意，《浙江工业大学学报》；

3.张浩勤，《噪声与振动控制》；

4.谢长生, 朱泳煊, 陈文，《新译分析化学分》；《解方法手册》，贵阳贵州人民出版社；

6.冶金工业部，北京矿冶研究院编矿石及有色金属分析法北京科学出版社,尹朝辉, 曾汉民化工新型材料.

实验部分附件：/uploadfile/jszx/uploadfile/200812/20081201115923541.pdf