环境空气—铅的测定—无火焰原子吸收分光光度法

　

 1 范围

本方法适用于铅冶炼、生产和加工铅企业周围居住区的空气。同时适用于城市大气环境。

2 原理

物质的原子蒸气对光能有吸收性质。在石墨管中于高温下被转变成自由状态的铅原子蒸气，于光路中吸收了铅空心阴极灯发射出来的特征谱线（283.3nm），致使辐射光离开石墨管时，其强度被减弱。根据能量吸收和浓度的关系，进行定量。

灵敏度为1×10^-11g(1%吸收)。

3 试剂

3.1 硝酸(一级)。

3.2 过氧化氢(30％)。

3.3 标准溶液：1.00mL含10μg铅。

4 仪器

4.1 采样器及玻璃纤维滤纸：同飘尘的测定方法（见F-HZ-HJ-DQ-0156）。

4.2 其他仪器同双硫腙比色法（见F-HZ-HJ-DQ-0077）。

4.3 微量注射器：20μL。

4.4 原子吸收分光光度计，附石墨炉。

5 采样

取直径110mm的玻璃纤维滤纸，放在天平室内干燥器中平衡6h，称重。采样时用镊子将滤纸固定在采样滤纸夹上，装好采样器，采样器放置高度为3~5m，相对高度为1~1.5m。以15m³/h流量，采气6~8h。采样过程中用流量调节孔随时调到所指定的流量。流量乘以采样时间为采样体积（m³）。用镊子取下滤纸，再放在天平室内干燥器中平衡6h后，称重。两次重量之差即为飘尘重量。然后，取其全量或一部分，进行铅的测定。

6 操作步骤

6.1 原子吸收分光光度计使用条件：

波长：283.3nm。

灯电流：5mA。

狭缝宽度：0.2mm。

石墨炉氮气流量：1L/min。

石墨炉冷却水流量；1800mL/min。

干燥温度与时间：120℃，30s。

灰化温度与时间：400℃，30s。

原子化温度与时间：1980℃，15s (停气)。

烧净温度与时间：2700℃，3s。

6.2 绘制标准曲线：按下表用100mL容量瓶制备标准系列：

 

 

	0	1	2	3	4	5
标准溶液，ml	0	1.00	2.00	2.00	4.00	4.00
水，ml	100	99.0	98.0	97.0	96.0	95.0
铅含量，μg/mL	0	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5

 

各瓶取20μL注入石墨管，测量峰高，以峰高(mm)对铅含量(μg/mL)，绘制标准曲线。

6.3 样品测定：

6.3.1 采样后取50~80cm2玻璃纤维滤纸，用光亮无锈的剪刀剪碎，放入回流冷凝装置的烧瓶中。同时取该批号滤纸作空白对照。

6.3.2 量取50mL新配制的硝酸-过氧化氢混合液放入回流冷凝装置中，再放入10余粒玻璃珠。在通风橱中置沸水浴上加热2h。加热期间要补加两次过氧化氢，第一次2mL，第二次3mL，以溶解样品。取下充分冷却。

6.3.3 把冷却后的样品溶液，全部转移到铺有两张滤纸的布氏漏斗中，抽滤。为把液体全部地抽吸下去，可用玻璃塞仔细地挤压漏斗内容物，再用水洗涤4~5次，每次约10mL。将滤液移入300~500mL烧杯中，在电热板上浓缩到近干时(注意不要蒸干，以免溅失)，取下移到水浴上蒸干。

6.3.4 浓缩后，往样品中加少量水，仔细地将烧杯中的浓缩物全部洗涤下来，移入50mL容量瓶中，洗涤2次，每次10mL，并入容量瓶中，再加水至刻度，即为待测样品。

然后量取20μL注入石墨管中，测峰高(mm)，查标准曲线，得铅含量(μg/mL)。

7 结果计算

C=(a-b)*d*50/1000*e*Vo

式中： c ——铅及其无机化合物(换算成Pb)浓度，mg/m³；

a ——分析时所取滤纸样品溶液中铅含量，μg/mL；

b ——滤纸空白溶液中铅含量，μg/mL；

e ——分析时所取滤纸的过滤面积，cm²；

d ——滤纸的总过滤面积，cm²；

V₀ ——换算成标准状况下的采样体积，m³。

8 说明

如果样品浓度高于0.5μg/mL，则应稀释到0.5μg/mL以下，重新测量，否则定量不可靠。

9 参考文献

GB 7355-87。

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