甲胺中杂质含量测定（气相色谱法）

甲胺中杂质含量测定（气相色谱法）

【产品原理】采用气相色谱法测定甲胺水溶液杂质，用热导检测器检测，外标法定量

允许差，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差值为:

一甲胺≤0.06%;

二甲胺≤0.09%;

三甲胺≤0.12%。

【执行标准】HGT 2971-1999 工业甲胺水溶液试验方法

【仪器结构】GC-2020工业甲胺水溶液分析气相色谱仪由主机(包括进样、色谱分离、检测及电气、气路控制系统)、色谱数据处理机或工作站组成。
主机分为：色谱柱室（包括进样和检测器）和气路、电气控制部分。

【产品配置】

产品名称          型号       规格及说明

气相色谱仪     GC2020 TCD  毛细管进样系统

色谱工作站      电脑反控   双通道（电脑、打印机自配）

色谱柱            不锈钢填充柱（进口）

高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2000 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min

【色谱柱制备】

柱管 :柱 长 3m，内径 3mm或 3mm的不锈钢柱，或由使用者选择能满足分离要求的柱长和内径。

固定相配比:407 有机担体 :四乙烯戊胺 :氢氧化钾=90:9:1。

称取约0.9氢氧化钾、约0.99四乙烯戊胺于25omL烧杯中，用35mL甲醉溶解，然后倾人预先称好的407有机担体约9g摇匀。于55℃恒温水浴上干至松散，在100℃烘箱中烘4~8h，取出放人硅胶干燥器中备用。

色谱柱的填充:色谱柱的出口端(连检测器一端)用少许玻璃棉及纱布堵塞后，抽真空，用小木捶轻
轻敲打色谱柱，缓缓倒人固定相，直至固定相不能再装人，拆下色谱柱在另一端也堵上玻璃棉。固定相的填装量，内径Zmm柱约为2.29，内径3mm柱约为4.89。
色 谱 柱 的老化:新制备好的色谱柱，在柱温100℃、流量约30mL/min的载气(氮气)下老化至少 8
h。老化时柱末端应与检测器脱开。

【色谱条件】

色谱柱：甲胺分析柱3m*3mm        最高使用温度：200℃

仪器条件： 汽化室150℃，  检测器150℃，柱温100℃

进样方式：直接进样TCD 检测器（H2） 柱前压：0.1Mpa

分析谱图：

序号   保留时间   名称   峰面积%    峰面积   峰高    理论塔板数     峰拖尾因子

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1        0.702     空气  0.003794   256       63         696          1.50

2        1.153     氨气  5.588      376917    55979      684          2.56

3        2.550   一甲胺  4.083      275419    22939      1053         3.01

4        4.428   二甲胺  3.233      218079    13374      1720         2.65

5        5.566   三甲胺  1.625      109598    4357       1142         2.13

6        7.939     甲醇  7.504      506200    20658      2450         1.93

7        10.973      水  77.96      5259458   57951      341          0.87

滕州中科谱提供的甲胺中杂质含量测定（气相色谱法）符合国家标准要求，具有操作方法简单实用、分析重复性好的特点