离子色谱测定邻苯二甲酸二正辛醋含量

　    1、实验部分 
    1.1仪器和试剂
    日本岛津GCMS-QP2000A型色谱-质谱联用侧配CBP-1弹性石英毛细管柱，邻苯二甲酸二正辛醋(DOP)(色谱试剂)，丙酮(分析纯)，微量进样器(lul)o 
    1.1实验条件和方法
气相色谱(GC)部分:汽化室3200C，接口250`C。柱箱温度275`C。
质谱(MS)部分:EI源，电子能量70eV。 
    1.2DOP特征离子的选择
    取lul的DOP纯品溶于loml的丙酮中，进样lul，得到DOP的总离子色谱图(TIC)和质谱图(MS)如下:

 

从DOP的质谱图可见，m/z--.149相对丰度最高，并且不受本底干扰，因此选择它为定量离子峰。 
    1.3线性范围、检出限
    按实验条件绘制工作曲线，DOP浓度在。一100ug/ml范围内峰面积(A)与其浓度(C)呈线性关系，直线回归方程:
A=44.134C+288.65，相关系数R=0.9813;检出限0.52ug/ml

    1.4精密度试验
    对样品连续测定6次，所得精密度结果见表1

    1.5回收率测定
    在样品中加入一定量的标样，测定回收率见表2

    2、烟道气的测定
    将吸收瓶内注入约20m]丙酮，再将两个吸收瓶串联起来，用大气采样器以200ml/min的速率采集10L烟道气，然后定容至l00mi容量瓶中，按确定的实验条件进行分析，所得结果见表3

净化装置效率为81.8%。 
    3、结论
    从实验结果来看，烟道气中DOP含量比较低，如果不用选择离子色谱，由于DOP的沸点比较高，此时在较高的柱温条件下，柱子流失物就会严重干扰DOP待测峰，因而无法进行定性定量，而采用选择离子色谱，不但可以排除干扰，而且可以大幅提高灵敏度。