一阶导数光谱法测定导电凝胶中苯酚的含量

　导电凝胶含苯酚、甘油、氯化钠和羧甲基纤维素钠等，用于心、脑电图描写及电休克治疗时接触导电，收载于《上海市医院制剂手册》［1］第3版，但对其质量控制仅作鉴别而不作含量测定。有关导数光谱法在药物分析中的应用早有报道［2］ ，本研究采用一阶导数光谱法测定苯酚的含量，方法简便，结果准确。

　　1  仪器与试药

    日本岛津2450型紫外分光光度计；苯酚（厦门东风药业有限公司，批号0507011）；氯化钠和甘油，符合中国药典规定；导电凝胶（本院自制，批号051123、060112、060320）；羧甲基纤维素钠为化学纯。

　　2  方法和结果

　　2.1  吸收光谱的绘制

    精称苯酚0.9959g, 加水使溶解，并定量稀释成浓度为29.8770μg.ml-1的溶液。另按处方比例配制其他成分的水溶液，以水为空白，于200～400nm波长范围内对上述4种溶液分别进行扫描，见图1。并绘制一阶导数光谱图，见图2。从图2中可见，苯酚在279nm波长处有峰零振幅值，一阶导数光谱法能消除其他成分对其含量测定的干扰。

　　2.2  苯酚标准曲线的制备

    精称苯酚1.0189g，加水使溶解，并定量稀释成含苯酚1018.9μg·ml-1的溶液。再精密吸取2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml分别置100ml量瓶中，加水稀释至刻度后摇匀。以水为空白，分别于（279±1）nm波长处，用一阶导数光谱法测定峰零振幅D值。绘制D值对浓度C的标准曲线，求得回归方程为D=0.002007C+0.0002080，r=0.9999。结果表明，苯酚在25.47～45.85μg·ml-1范围内，峰零振幅D值与浓度C线性关系良好。

　　2.3  苯酚回收率试验

    按处方量配比，准确配制一定量的导电凝胶。按上述方法测定峰零振幅D值，代入回归方程，计算回收率，结果平均回收率为99.43%，RSD为0.36%，见表1。表1  苯酚回收率试验结果（略）

　　2.4  重现性和稳定性试验

    取标准曲线制备项下的苯酚溶液（36.6804μg·ml-1），于279 nm波长处连续测定D值，RSD为0.46%（n=5）。测定溶液分别于室温下0、6、12、18、24h测定，D值基本无变化，RSD为0.17%。

　　2.5  样品测定

    精密吸取样品液1 ml，置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度后摇匀。以水为空白，于279 nm波长处，用一阶导数光谱法测定D值，代入回归方程，即可计算出浓度。见表2。表2  样品测定结果（略）

　　3  讨论

    导电凝胶为医院常用的外用制剂。实验表明，一阶导数光谱法可消除其他成分对苯酚的干扰，直接测定苯酚的含量。本法回收率、重现性均良好，含量测定准确，方法简单易行，适用于医院制剂的快速检验。

【参考文献】
  　　1 中国药学会上海分会. 上海市医院制剂手册. 第3版. 上海：上海科学技术出版社，1995，110.

　　2 王绪明，朱宝玉，尹川. 导数光谱在药物分析中的应用. 解放军药学学报，2000，16（5）:258.