石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铝

在于种铝矿物和粘土中［1］。饮用水中铝多以溶解性盐类胶状物和不溶性化合物形式存在。目，铝已经列入我国生活饮用水常规检测项目。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6-2006中规定生活饮用水中铝的含量测定采用石墨炉原子吸收光谱和分光光度法。其中石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、操作简便等优点。本文采用硝酸镁作为基体改进剂，以塞曼效应扣背景，对水中铝的测定方法进行了探索研究，取得了令人满意的结果 。

　　1  实验部分

　　1．1  仪器与试剂  AAnalyst 600型原子吸收光谱仪，附AS 800自动进样器（美国PE公司）；铝空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；铝标准溶液GBW(E)080219：100μg/ml（国家标准物质研究中心）； 1%硝酸镁（优级纯）：按常规配制；1%硝酸（优级纯）：按常规配制。

　　1．2  仪器工作条件  波长309.3nm，狭缝0.2nm，灯电流25mA，塞曼效应扣背景，进样体积20μl，基体改良剂5μl。石墨炉升温程序如表1。

　　表1  石墨炉升温程序步骤（略）

　　1．3  实验方法

　　1．3．1  标准曲线的绘制  临用前，用1%硝酸将铝标准溶液稀释成100.0μg/L的铝标准使用液，经仪器自动稀释为25.0、50.0、75.0、100.0μg/L，并添加1%硝酸镁5μl，按所选仪器条件测定其吸光度。

　　1．3．2  样品的处理及测定  直接取水样用测定标准系列的操作条件测定样品溶液。

　　2  结果

　　2．1  石墨炉升温程序的选择  干燥条件的选择直接影响分析结果的重现性［2］。为了避免在干燥过程中，溶液暴沸，采用了两步干燥的办法。灰化及原子化温度的选择非常重要，决定测试结果的精密度和准确度［3］。最佳灰化温度和原子化温度的选择见图1。

　　图1  最佳灰化温度和原子化温度的选择（略）

　　注：左边曲线为灰化温度曲线，右边曲线为原子化温度曲线。

　　2．2  精密度实验  本文对三份不同水样进行测定，其结果见表2。

　　表2  精密度实验结果（n=6）（略）

　　2．3  回收率实验  本文分别对三份不同水样进行了加标回收实验,其回收率在92.0%～102.6%范围内。结果见表3。

　　表3  回收率实验结果（略）

　　2．4  干扰实验  本文对水中常见元素进行了干扰试验，结果表明，这些元素在下列浓度不干扰20μg/L的铝的测定：50mg/L的K、Na、Ca、Mg，10mg/L的Fe、Cu、Zn。一般水中所含上述元素的浓度均小于以上所列浓度，所以不会干扰铝的测定。

　　2．5  方法的检出限  经测量得出水中铝标准系列浓度-吸光度工作曲线，并连续测量11次空白溶液的吸光度，然后计算3倍11次测量值的标准偏差，可得到本方法分析线的检出限为3.6μg/L。

　　3  小结
   
　　本方法灵敏度高，精密度和准确度好，操作简单，分析速度快，能广泛地应用于各种水样中铝的测定，值得推广。

【参考文献】
  　　［1］ 张宏陶.水质分析全［M］.重庆:科学技术出版社重庆分社，1989，233～235.

　　［2］ 姜颖虹.石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品及饮用水中的铬［J］.中国饮食卫生与健康，2004，2(3)：74～76.

　　［3］ 方荣.原子吸收光谱法在卫生检验中的应用［M］.第1版.北京:北京大学出版社，1991,90～94.

作者单位：大连市甘井子区疾病预防控制中心，辽宁 大连 116031； 大连市中山区妇幼保健所，辽宁 大连 116001