硅铬合金中锰的测定----火焰原子吸收光谱法

硅铬合金是一种极其重要的铁合金产品，而在国家标准中尚未有对锰的分析方法。本文采用原子吸收光谱法，通过多次实验，确定了对硅铬合金中的锰的测定。该方法操作过程简单，在较短时间内能够准确测定锰的含量，可用于实际生产中。

一、实验部分

有关试剂及仪器：硝酸(1.42g/ml)、盐酸(1.19 g/ml)、高氯酸(1.67g/ml)、氢氟酸(1.14g/ml)锰标准溶液(1mg/ml)。称取金属锰(99.9%)1.0000克，置于250烧杯中，加入硝酸(1:1)20ml，蒸至近干，加盐酸(1.1.2)20ml，加热溶解盐类后，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。铬标准溶液(3mg/ml)。称取二次重结晶并于130-150烘干过的重铬酸钾(K2Cr2O7)4.235克，置于250烧杯中，加水30ml，加热使其溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。仪器GGX-9A型原子吸收光谱仪，备有空气-乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。

实验方法：移取一定量的锰标准溶液(1.1.5)于100ml容量瓶中，加入10.00ml铬标准溶液(1.1.6)，加入2.00ml盐酸(1.1.2)，以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪(1.1.7)，在波长279.5nm处测定吸光度。

校准曲线的绘制。锰标准曲线：向一系列100ml容量瓶中，加入锰标准溶液(1.1.5)，0.00ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.50ml，加入10.00ml铬标准溶液(1.1.6)，加入2.00ml盐酸(1.1.2)，以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪(1.1.7)在波长279.5nm处测其吸光度。校准曲线系列每一溶液的吸光度，减去零校准溶液的吸光度，为锰校准曲线系列溶液的净吸光度，以锰浓度(ug/ml)为横坐标，净吸光度为纵坐标绘制校准曲线。分析结果的计算：按下式计算锰的百分含量Mn(%)=(C*V)/M*106式中：C---- 自校准曲线上查得的锰含量（ug/ml）；V---- 被测溶液的体积（ml）；M---- 被测溶液中所含试样的质量（g）。

结果与讨论：酸度的选择试验：移取0.40ml锰标准溶液（1.1.5），加入10.00ml铬标准溶液（1.1.6），加入不同量盐酸（1.1.2），以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪（1.1.7）在波长279.5nm处测得吸光度值，见表2。  表2

当加入1.00-6.00ml盐酸时，溶液有较高的吸光度，本实验选择加入盐酸2.00ml。溶样时，高氯酸加入量试验：称取硅铬试样0.1000g，分别加入高氯酸5.00ml，10.00ml，15.00ml，20.00ml，按试验步骤(4)测定其吸光度值，见表3

由此可见，高氯酸的加入量不影响锰的测定。本文选择加入高氯酸10.00ml。溶样时，高氯酸冒烟条件试验：称取硅铬试样0.1000g，按试验步骤进行，只是改变高氯酸冒烟的程度，测定其吸光度值，见表4。

由此可见，高氯酸冒烟程度不影响锰的测定。本文选择高氯酸冒烟近干。

共存离子的影响试验：分别加入不同量的下述离子，按试验方法进行测定，测定结果表明：至少每毫升溶液中，含铁8mg，铬0.5mg，钙0.2mg，镁0.2mg，钾0.5mg钠0.5mg及其共同存在时，对锰的测定无影响。工作曲线的线性关系。锰的线性关系，见表5

回收率试验：为了保证方法的准确性，在硅铬试样中加入一组待测元素的标准溶液，按试验步骤(3)进行回收试验。结果回收率在98%---101.00%之间。精密度试验。称取硅铬试样，并按试验步骤（3），进行测定。结果略

试验步骤：称取0.1000g试样与大铂皿中，加入5.00ml硝酸（1.1.1）润湿试样，逐滴加入5.00---10.00ml氢氟酸（1.1.4），至试样完全分解，加入10.00ml高氯酸（1.1.3），加热冒烟至近干，稍冷，加入2.00ml盐酸（1.1.2），以水吹洗皿壁，微热，溶解盐类，冷却，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。空白试验：移取0.1000g铬标准溶液（1.1.6）于大铂皿中，加入10.00ml高氯酸（1.1.3），加热冒烟至近干，稍冷，加入2.00ml盐酸（1.1.2），以水吹洗皿壁，微热，溶解盐类，冷却，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。将溶液（3.1）和（3.2）于原子吸收光谱仪（1.1.7）于波长279.5nm处，用空气——乙炔火焰，以水调零测其吸光度，将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从校准曲线上查出锰的浓度(ug/ml) 。

二、结论

从以上试验可以看出，本方法具有较高的灵敏性、稳定性、重现性、回收率高、便于掌握等优点，可应用于实际生产中。

参考文献:

[1]《技术标准汇编》第七册（化验分析部分）