微波消解-原子吸收法检测鸡组织中的重金属含量

　

铅(Pb)、镉(Cd)等是公认的对人体有害的重金属元素，而铜(Cu)、铬(Cr)在超量的情况下也会对人体产生危害。在新的国际限量标准条件下，这些元素在畜禽产品中的残留问题，已成为畜禽产品能否出口的关键之一。因此,预防和监测食品中的重金属污染物，已引起政府和专家、学者的高度重视,也是当今城乡人民普遍关注的社会热点问题之一。开展动物性食品重金属污染的调查研究,则具有重大的理论意义和现实意义。?

以鸡作为实验对象，检测其主要食用组织中重金属的含量，以期初步了解重金属在鸡肉中的污染情况，为下一步江苏省全面的抽样调查提供参考数据，同时也为卫生检验工作提供参考材料。?

1  实验材料和方法?

1.1 仪器?

MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解器(上海新科微波溶样测试技术研究所)，WFX-120原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)及 WF?4C型石墨炉。?

1.2 试剂?

硝酸(GR)，过氧化氢(GR)，Pb ，Cd ，Cu，Cr标准物质为光谱纯。?

1.3 样品的采集与处理?

1.3.1样品采集江苏省某市某养鸡场上市肉鸡32只，屠宰上市时分别取肝脏、肾脏、心脏、胸肌、腿肌、肌胃、骨骼等7种组织，共采集32×7份样品。所有的采样工具和容器清洁、干燥且不得有测定项目物质的污染，组织样品用洁净的聚乙烯塑料袋包装，置于-20 ℃冻存,备用。?

1.3.2样品预处理肝脏、肾脏、心脏、胸肌、腿肌、肌胃、骨骼等置于经盐酸处理的洁净称量瓶内，80 ℃烘干至恒量，烘干组织粉碎。?

1.3.3样品消化采用微波加热高压聚四氟乙烯罐酸湿消化法消化各组织样品，称取200.0 mg置于容样杯中，然后加入5 mL浓度为700 mL/L的HNO₃和1 mL浓度为300 mL/L的H₂O2根据本实验室经验，肝脏、肾脏、心脏、胸肌、腿肌、肌胃消化采用2档7 min，骨骼2档9 min消化，消化完全后定容至10 mL。?

1.4 仪器测定条件?

1.4.1原子分光光度计工作条件见表1。?

1.4.2石墨炉工步条件设定见表2。?

1.5 标准曲线的绘制?

用铅，镉,铜，铬标准物质配制成适当浓度的标准系列溶液,按上述仪器工作条件,用WFX-120型原子吸收分光光度计分别测定铅，镉，铜，铬,以浓度C(ng/mL)为横坐标,吸光度Ａ为纵坐标,绘制标准曲线（见表3）。表明在本工作范围内,线性关系良好。?

1.6统计分析方法?

Microsoft Excel建立数据库，SPSS10.0作统计分析。

表1原子分光光度计工作条件?

Table 1Working condition of AAS?

 

 

表2石墨炉工步条件设定?

Table 2Designation of GF Working condition?

表3标准曲线参数?

Table 3Parameters of standard curves?

元 素    标准系列(单位:ng.mL-1)               回归方程                 相关系数R2 elements  standard series            regression equation   correlation coefficient

Pb      0.0 25.0 50.0 75.0 100.0 125.0      A=0.009*C+0.049              0.9953    Cd      0.0 1.0  2.0 3.0 4.0 5.0            A=-0.014*C2+0.186*C          0.9823 Cu      0.0 10.0 30.0 50.0 75.0 100.0       A=0.005*C+0.022              0.9975 Cr      0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0             A=-0.019*C2+0.218*C+0.022    0.9743

2  结果?

参照国家标准，食品中铅限量卫生标准（GB14935-1994），肉类铅≤0.5 mg/kg；食品中镉限量卫生标准（GB15201-1994），肉类镉≤0.1 mg/kg;食品中铜限量卫生标准（GB15199-1994），肉类铜≤10 mg/kg；食品中铬限量卫生标准（GB14961-1994），肉类铬≤1.0 mg/kg。经统计分析可得出如下结论(表4)：?

2.1组织中Pb的含量?

心脏＞肝脏＞肌胃＞胸肌＞肾脏＞腿肌＞骨骼，超标率分别为100.0%，?96.87%，?96.87%，87.50%，100.00%，81.25%，0%。?

2.2组织中Cd的含量?

肾脏＞骨骼＞腿肌＞肝脏＞心脏＞肌胃＞胸肌,超标率分别为6.25%，0， 3.13%，0%，0%，0%，0%。?

2.3组织中Cu的含量?

心脏＞肝脏＞肾脏＞骨骼＞肌胃＞胸肌>腿肌,超标率分别为12.50%，15.63%，9.38%，3.13%,0%，0%，0%。?

2.4组织中Cr的含量?

肾脏＞肝脏＞心脏＞胸肌>腿肌>骨骼＞肌胃,超标率分别为50.00%,62.70%,9.38%,3.13%,0%,0%,0%。?

3  讨论?

3.1由实验结果可知，除骨骼外，各组织样品中的Pb含量严重超标；Cd污染相对较轻，除肾脏、腿肌少量超标外，肝脏、心脏、胸肌、骨骼、肌胃均在限量标准以下；肝脏、心脏、肾脏、骨骼中Cu有部分超标，说明铜也有不同程度的污染；肝脏、肾脏中Cr严重超标，超标率均超过50%。?

3.2微波消解技术是1975年美国学者Abu-samra A^[1] 等首先报道应用的，目前已被广泛应用于各类样品的消解，汪再娟等^[2] 用这一技术消解大鼠骨样，并测定了骨骼中的铁、镁、钙、锌等元素，刘朝霞等^[3] 用该技术测定了饲料骨粉中的磷，卞建春等^[4] 用此技术测定了动物骨骼中的镉含量。本实验应用这一技术消解动物各组织样品，有效的控制了重金属在消化过程中的损失，由于镉等重金属属于高温易挥发元素，传统的混酸消化法和干灰化法^[5]，需在高温条件下进行，如在干法灰化处理时，需在500 ℃高温下加热6 h以上，极易造成样品中的重金属元素的损失，而微波消解技术正好解决了这一难题。?

3.3众所周知，重金属在食品中的残留问题已经对人类的健康构成了威胁。铅(Pb)、镉(Cd)可长期滞留在人和动物体内 ^[6-7],可引起人和动物的急、慢性中毒以至癌变。而且镉进入体内以后,主要与组织胞液中的金属硫蛋白 (MT)等结合 ^[6],而铅在体内最突出的生化作用是与蛋白质上的巯基 (-SH)有高度的亲和力,使一些含-SH的酶类活性受抑制 ^[7]。铅镉对人和动物健康的影响主要是由于人类的各种活动,特别是近代工业的发展,使生存环境受到不同程度的铅、镉污染所致 ^[7],并且已有报道认为^[8],铅对环境的污染往往与镉结合在一起,且二者的作用相似,有显著的协同作用,在临床上出现以贫血,肝、肾机能损害和骨营养不良为特征的疾病。?

铜、铬虽是人体必需的微量元素,但在人体内含量过高也会引起某些疾病 ,如铬含量过高是造成慢性萎缩性胃炎的原因之一^[9]。而误服较大剂量的铜制剂会立即引起流涎、恶心、呕吐、溶血、黄疸、肾功能衰竭和中枢神经系统抑制等中毒症状^[10]。?

表432份鸡组织样品中的铅含量测定结果?

Table 4Results of the determination contents of Pb in Chicken tissues?

元素?Elements	样品?Elements	检验范围/（mg·kg-1）Test ranges	平均值/（mg·kg-1）Mean value	标准差?Standard deviation	检出率/%?Rate of detection	超标份数/份?Shares of exceeding standard	超标率/%?Rate of exceeding standard
Pb	胸肌Brisket muscle	0.372 4～3.096 4	0.925 9	0.548 9	100	28	87.50
	腿肌Thigh muscle	0.370 9～1.486 9	0.715 1	0.290 2	100	26	81.25
	肌胃Muscle ventriculus	0.471 8～1.743 6	1.108 0	0.296 4	100	31	96.87
	心脏Heart	0.573 6～2.976 2	1.347 8	0.531 2	100	32	100.00
	肝脏Liver	0.352 8～3.542 0	1.126 3	0.534 0	100	31	96.87
	肾脏 Kidney	0.557 3～1.505 4	0.840 3	0.247 6	100	32	100.00
	大腿骨Thighbone	未检出～0.107 9	0.101 8	0.006 6	25	0	0
Cd	胸肌Brisket muscle	未检出～0.011 9	0.000 3	0.003 1	35	0	0
	腿肌Thigh muscle	0.003 4～0.409 9	0.020 5	0.069 7	100	1	3.13
	肌胃Muscle ventriculus	0.001 3～0.062 9	0.011 5	0.012 3	100	0	0
	心脏Heart	0.005 6～0.061 2	0.013 7	0.010 1	100	0	0
	肝脏Liver	0.000 2～0.053 8	0.015 2	0.011 8	100	0	0
	肾脏Kidney	0.027 0～0.120 5	0.063 0	0.020 2	100	2	6.25
	骨骼Thigh bone	0.020 2～0.094 4	0.055 9	0.020 5	100	0	0
Cu	胸肌Brisket muscle	0.426 7～2.283 3	1.269 9	0.481 7	100	0	0
	腿肌Thigh muscle	0.321 5～4.560 8	0.837 3	0.741 4	100	0	0
	肌胃Muscle ventriculus	1.095 0～4.266 1	2.869 2	0.533 3	100	0	0
	心脏Heart	3.439 9～10.879 0	8.492 7	1.901 2	100	4	12.50
	肝脏Liver	5.903 9～12.462 6	8.462 8	1.666 4	100	5	15.63
	肾脏Kidney	6.042 4～12.862 0	7.977 3	1.587 9	100	3	9.38
	骨骼Thigh bone	1.757 9～12.077 0	3.032 1	1.697 8	100	1	3.13
Cr	胸肌Brisket muscle	0.216 98～3.583 6	0.829 1	0.758 7	100	1	3.13
	腿肌Thigh muscle	0.116 2～1.573 3	0.690 2	0.580 0	100	0	0
	肌胃Muscle ventriculus	0.003 7～1.743 5	0.311 2	0.172 1	100	0	0
	心脏Heart	0.361 7～3.311 9	0.935 6	0.661 7	100	3	9.38
	肝脏Liver	0.282 5～2.748 7	1.642 5	0.619 7	100	16	50.00
	肾脏Kidney	0.656 0～5.054 3	1.763 5	1.010 0	100	20	62.70
	骨骼Thigh bone	0.015 0～0.646 0	0.338 8	0.717 1	100	0	0

参考文献：?

Microwave Sample Dissolution and AAS Determination?

 of Heavy Metals in Chicken Tissues

HE Xiang－lai,　WANG Han－dong,　YUAN 　Yan,　WANG Zong－yuan,TANG 　Na,　YANG Chun－hua?

(College of Veterinary Medicine,Yangzhou University, Yangzhou,Jiangsu,225009,China)?

Abstract:　Microwave sample dissoluted and AAS determined heavy metals contents,such as Pb,Cd,Cu,Cr elements  in chicken tissues.The results indicated as followings:①the Contents of Pb in the Chicken tissues were heart>liver>giggard>brisket>kidney>leg>bone,exceeding the maximum residue limits 100.0%，96.87%，96.87%， 87.50%， 100.00%，81.25% and 0;②the Contents of Cd in the Chicken tissues were kidney>bone>leg>liver>heart>giggard>brisket,exceeding the maximum residue limits 6.25%, 0, 3.13%,0%,0%,0%,0%;③the Contents of Cu in the Chicken Tissues were heart>liver>kidney>bone>crew>brisket>leg, exceeding the maximum residue limits 12.50%,15.63%,9.38%, 3.13%, 0%, 0%, 0%;④the Contents of Cr in the Chicken tissues were kidney> liver> heart>brisket>leg>bone>giggard,exceeding the maximum residue limits 50.00%, 62.70%,9.38%,?3.13%,?0%,0%,0%.?

Key words:　microwave sample dissolution;heavy metals;AAS;chicken?