广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱法分析
【摘要】目的研究广西莪术3种不同炮制品中挥发油的含量及化学成分的差异。方法3种不同炮制品分别用水蒸气蒸馏法提取挥发油后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析。结果广西莪术挥发油得油率在0.96%～1.04%之间，经GC-MS分析从挥发油中共分离出23种化合物，初步鉴定了其中14种成分。其主要成分为桉油精、D-樟脑、β-榄香烯、大牛儿烯D、β-瑟林烯、τ-榄香烯等。结论广西莪术不同炮制品挥发油的含量存在一定差异,其化学成分也有较大差别，醋煮后其组分无变化，仅成分含量下降，醋炙后其部分组分消失。
【关键词】广西莪术；不同炮制品；挥发油；气相色谱-质谱联用法
莪术为姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisVal.，广西莪术CurcumakwangsiensisS.G.LeeetC.F.Liang或温郁金CurcumawenyujinY.H.ChenetC.Ling的干燥根茎，后者习称“温莪术”［1］。目前莪术的炮制方法主要有润切、蒸切、醋炙、醋炒、醋煮等方法［2］。据研究发现,莪术炮制前后，其挥发油含量会发生改变，同时有报道指出不同产地的莪术其挥发油含量及挥发油中的化学成分均有较大差别［3］。本文采用药典法提取广西莪术各炮制品中的挥发油，并用GC-MS方法对各挥发油的成分进行分析，以期为广西莪术的进一步研究提供参考依据。
1材料与仪器
莪术采自广西灵山县，经广西中医学院韦松基教授鉴定，为姜科植物广西莪术CurcumakwangsiensisS.G.LeeetC.F.Liang的根茎。
6890N/5973NGC-MS联用仪(美国安捷伦)；挥发油提取器；色谱柱为HP-25MS5%PhenylMethylSiloxane(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱；LG16-W型离心机(北京医用离心机厂)。
2方法与结果
2.1莪术各炮制品的制备生品：取原药材2000g,除去杂质,浸泡30min,洗净,润透,置煮锅内煮至上气,趁热切薄片,干燥,筛去灰屑。
醋煮品：取干净莪术1000g置锅中,加米醋200ml及置净水浸没,用文火煮至醋汁被吸尽,内无白心时,取出,稍晾,切薄片,干燥。
醋炙品：取莪术术生品饮片500g,加入100ml米醋拌匀,闷30min,待醋被吸尽后,置炒锅内,用文火加热炒干,取出晾凉。
2.2挥发油的提取及含量测定根据2005年版《中国药典》一部附录XD挥发油测定法，分别取莪术生品、醋煮品、醋炙品粗粉各100g，置1000ml圆底烧瓶中，加水800ml及数粒沸石，振摇均匀，浸泡30min。连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并溢流入烧瓶为止，置加热套中，设定加热温度为130～140℃，缓缓加热至微沸6h，放置，冷却3h。开启挥发油测定器下端活塞，将水缓缓放出，至使油层下降至其上端恰与刻度零线平齐，读取挥发油量，并计算药材的出油率。结果见表1。
2.3样品供试品溶液的制备取莪术生品、醋煮品、醋炙品挥发油约0.5g各一份用二次蒸馏乙醚稀释至250ml，经无水硫酸钠脱水,取其上清液。
2.4挥发油成分的GC-MS分析
2.4.1色谱条件柱温60°C保持3min，以10°C/min升温至100°C，再以3°C/min升温至200°C后，保持2min；汽化室温度250°C；载气为高纯He；载气流量1ml/min；进样量1μl；分流比10∶1；溶剂延迟3min。表1莪术各炮制品挥发油含量测定结果(略)
2.4.2实验结果挥发油进行气相色谱-质谱分析,得各莪术挥发油的总离子流图(结果见图1～3),对离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,经过计算机检索和人工解析,查阅相关文献共鉴定出14种化学物质。并以峰面积归一化法计算出各色谱峰的相对百分含量。结果见表2。表2广西莪术不同炮制品挥发油的化学成分和相对百分含量(略)
3讨论
在提取挥发油中，3种炮制品挥发油含量测定结果高低为:醋炙品(1.04％)>生品(1.01％)>醋煮品(0.96％)，其含量均低于2005版《中国药典》［1］1.5%(ml/g)之规定。并且实验结果醋炙品挥发油较生品略高，与文献［4］报道莪术经醋制后挥发油含量应会降低不一致，其重复性还有待进一步研究。
由实验结果知，广西莪术不同炮制品挥发油的含量存在一定差异,其化学成分也有较大差别，醋煮后其组分无变化，仅成分含量下降，而醋炙后部分组分消失，如蒎烯、莰烯、α-甜橙油等。产生上述结果可能由于加热、醋及不同炮制过程的影响，由此可见炮制对广西莪术中挥发油含量及组分产生较大的影响。从表2中可知，广西莪术挥发油中α-榄香烯、牻牛儿酮的相对百分含量均大于10%，且不同炮制品其含量有一定差异，可以将其作为广西莪术饮片的质量控制指标,以便为莪术炮制规范、质量标准研究提供参考。鉴于目前的实验条件,莪术挥发油中尚有许多成分没有明确,有待进一步研究。
(来源：现代科学仪器|http://www.ms17.cn
【关键词】广西莪术；不同炮制品；挥发油；气相色谱-质谱联用法
莪术为姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisVal.，广西莪术CurcumakwangsiensisS.G.LeeetC.F.Liang或温郁金CurcumawenyujinY.H.ChenetC.Ling的干燥根茎，后者习称“温莪术”［1］。目前莪术的炮制方法主要有润切、蒸切、醋炙、醋炒、醋煮等方法［2］。据研究发现,莪术炮制前后，其挥发油含量会发生改变，同时有报道指出不同产地的莪术其挥发油含量及挥发油中的化学成分均有较大差别［3］。本文采用药典法提取广西莪术各炮制品中的挥发油，并用GC-MS方法对各挥发油的成分进行分析，以期为广西莪术的进一步研究提供参考依据。
1材料与仪器
莪术采自广西灵山县，经广西中医学院韦松基教授鉴定，为姜科植物广西莪术CurcumakwangsiensisS.G.LeeetC.F.Liang的根茎。
6890N/5973NGC-MS联用仪(美国安捷伦)；挥发油提取器；色谱柱为HP-25MS5%PhenylMethylSiloxane(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱；LG16-W型离心机(北京医用离心机厂)。
2方法与结果
2.1莪术各炮制品的制备生品：取原药材2000g,除去杂质,浸泡30min,洗净,润透,置煮锅内煮至上气,趁热切薄片,干燥,筛去灰屑。
醋煮品：取干净莪术1000g置锅中,加米醋200ml及置净水浸没,用文火煮至醋汁被吸尽,内无白心时,取出,稍晾,切薄片,干燥。
醋炙品：取莪术术生品饮片500g,加入100ml米醋拌匀,闷30min,待醋被吸尽后,置炒锅内,用文火加热炒干,取出晾凉。
2.2挥发油的提取及含量测定根据2005年版《中国药典》一部附录XD挥发油测定法，分别取莪术生品、醋煮品、醋炙品粗粉各100g，置1000ml圆底烧瓶中，加水800ml及数粒沸石，振摇均匀，浸泡30min。连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并溢流入烧瓶为止，置加热套中，设定加热温度为130～140℃，缓缓加热至微沸6h，放置，冷却3h。开启挥发油测定器下端活塞，将水缓缓放出，至使油层下降至其上端恰与刻度零线平齐，读取挥发油量，并计算药材的出油率。结果见表1。
2.3样品供试品溶液的制备取莪术生品、醋煮品、醋炙品挥发油约0.5g各一份用二次蒸馏乙醚稀释至250ml，经无水硫酸钠脱水,取其上清液。
2.4挥发油成分的GC-MS分析
2.4.1色谱条件柱温60°C保持3min，以10°C/min升温至100°C，再以3°C/min升温至200°C后，保持2min；汽化室温度250°C；载气为高纯He；载气流量1ml/min；进样量1μl；分流比10∶1；溶剂延迟3min。表1莪术各炮制品挥发油含量测定结果(略)
2.4.2实验结果挥发油进行气相色谱-质谱分析,得各莪术挥发油的总离子流图(结果见图1～3),对离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,经过计算机检索和人工解析,查阅相关文献共鉴定出14种化学物质。并以峰面积归一化法计算出各色谱峰的相对百分含量。结果见表2。表2广西莪术不同炮制品挥发油的化学成分和相对百分含量(略)
3讨论
在提取挥发油中，3种炮制品挥发油含量测定结果高低为:醋炙品(1.04％)>生品(1.01％)>醋煮品(0.96％)，其含量均低于2005版《中国药典》［1］1.5%(ml/g)之规定。并且实验结果醋炙品挥发油较生品略高，与文献［4］报道莪术经醋制后挥发油含量应会降低不一致，其重复性还有待进一步研究。
由实验结果知，广西莪术不同炮制品挥发油的含量存在一定差异,其化学成分也有较大差别，醋煮后其组分无变化，仅成分含量下降，而醋炙后部分组分消失，如蒎烯、莰烯、α-甜橙油等。产生上述结果可能由于加热、醋及不同炮制过程的影响，由此可见炮制对广西莪术中挥发油含量及组分产生较大的影响。从表2中可知，广西莪术挥发油中α-榄香烯、牻牛儿酮的相对百分含量均大于10%，且不同炮制品其含量有一定差异，可以将其作为广西莪术饮片的质量控制指标,以便为莪术炮制规范、质量标准研究提供参考。鉴于目前的实验条件,莪术挥发油中尚有许多成分没有明确,有待进一步研究。
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