石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅

　　　摘要对悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱分析土壤中铅的方法进行了探讨,对测定条件、悬浮液稳定剂的选用、悬浮液浓度及稳定性、介质酸度等进行了试验选择。结果表明,该方法简便、快速、准确,结果令人满意,对于实际样品分析具有一定的实用价值。

　　关键词石墨炉;原子吸收光谱法;土壤;铅

　　简化分析步骤、不经化学预处理而直接进行固体试样分析,这是多年来人们追求的目标。固体悬浮液进样就是介于固体进样和液体进样之间的一种方法,由于不需要样品分解,有效地避免了消解过程中所带来的污染,减少了碱金属氯化物所带来的光谱干扰,减少了分析物在预处理过程中丢失的可能性,避免使用腐蚀性和有毒化学试剂,并克服了传统酸消化的不足之处,具有适合固体分析的优越性[1-5]。现对悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱测定土壤中铅的方法进行探讨。

　　1材料与方法

　　1.1试验仪器与工作条件

　　1.1.1试验仪器。AA900型原子吸收分光光度计(美国PerkinElmer公司);铅空心阴极灯(PerkinElmer公司);平台石墨管(PerkinElmer公司)。

　　1.1.2仪器工作参数。波长283.3nm;狭缝宽度0.7nm;灯电流10mA;进样量20μL;测量方式AA-BG(以氘灯校正背景吸收);载气(氩气)流量250mL/min,原子化阶段停气。

　　1.1.3石墨炉程序升温参数。干燥温度90~120℃;灰化温度600℃;原子化温度1500℃;除残温度2600℃;测量方式为AA-BG。

　　1.2主要试剂

　　1.2.1铅标准储备液。准确称取0.5000g光谱纯金属铅(99.99%)于50mL烧杯中,加入20mL硝酸溶液,加热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,配制成0.5mg/mL。

　　1.2.2铅标准使用液。将铅标准储备液0.5mg/mL用硝酸溶液(体积分数为0.2%)经逐级稀释配制成250μg/L。

　　1.3校准曲线的绘制

　　取浓度为50μg/L的铅标准使用液于自动进样盘的样品杯中,由仪器自动配制成浓度为0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L铅的标准系列,以上溶液介质均为1%(体积比)硝酸。以元素浓度(μg/L)及其吸光度绘制工作曲线(曲线类型为非线性通过0点)。

　　1.4样品测试方法

　　准确称取已经通过300目筛的试样0.1000~0.2000g于50mL比色管中,用30%三乙醇胺(阿拉伯胶)稳定剂稀释至刻度,摇匀,制成待测悬浮液备用。将悬浮液倒入样品杯中,按上述工作条件进行测定。同时,用30%三乙醇胺测定试剂空白。

　　2结果与分析

　　2.1石墨炉程序升温参数的选择

　　由于试样未经过消解处理,样品的矿物晶格未被破坏,灰化温度可以比分析液体试样时高,这样能够有效地除去试样中的稳定剂。

　　2.2悬浮液的均匀性和稳定性

　　悬浮液的均匀性和稳定性直接影响分析方法的精密性和准确度,针对土壤样品而言,称量通过300目筛的样品0.1000～0.2000g于50mL比色管中,以30%三乙醇胺(阿拉伯胶)为稳定剂定容,可以使试样达到在一定时间(1h)内均匀和稳定的要求。

　　2.3与酸法消解方法比较

　　固体悬浊液有效地减少了碱金属氯化物所带来的光谱干扰。

　　2.4准确度检验

　　取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4标准土壤样品,按试验方法进行测定,测定结果符合参考值范围要求,分析结果见表1。

　　3结论与讨论

　　标准土壤样品检测试验结果表明,在不用任何基体改进剂的条件下,用平台石墨炉原子吸收光谱法快速、简便地分析土壤样品中的铅含量,获得了满意的分析结果。运用该方法进行土壤样品中铅含量的测定,可以有效去除试样中的稳定剂;使试样在一定时间(1h)内均匀和稳定的要求;该方法较酸法消解法可更有效减少碱金属氯化物带来的光谱干扰;测定结果的准确度均符合参考值范围要求。