电感耦合等离子发射光谱法测定地下水中的铝和钡

　　　【摘要】目的：探讨利用电感耦合等离子发射光谱法同时快速测定地下饮用水中的铝和钡两种元素。方法：采用酸化处理,利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP－AES法)进行测定。结果：铝、钡的加标回收率分别为98.3%、98.6%,相对标准偏差分别为0.84%、0.46%均小于1%,结果满意。结论：利用ICP-AES法测定地下水中的铝和钡，具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽的特点，适合地下水中铝和钡两种微量元素同时快速测定。

　　【关键词】ICP-AES法；铝；钡

　　水是生命之源,水质的好坏影响到人体健康。水中含有多种微量元素,有益元素含量高有利于身体健康,而有害元素超标则损害人们身体健康。随着社会的发展,人们开始饮用洁净方便的矿泉水及纯净水。但在我国广大农村,大部分地区饮用地下水,地下水中所含的微量元素是否符合国家标准目前已引起了人们的关注[1-2]。ICP的高激活效率使许多元素有较低的最低检测质量浓度,这一特点与较宽的动态线性范围使金属多元素测定成为可能。传统的分析方法不能同时测定水中多种微量元素,本实验采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP－AES)法同时测定水中铝(Al)、钡(Ba)两种元素。

　　1材料与方法

　　1.1仪器DRE系列ICP等离子体发射光谱仪(美国Leeman公司),功率1.0kW，冷却气流量15LPM，辅助气流量为0.2LPM，雾化气流量40PSI，泵速0.8mL/min，Ar气流量80PSI。

　　1.2试剂与标准溶液硝酸(优级)，实验用水为去离子水，标准储备液Al、Ba(1000μg/mL),混合标准溶液以Al、Ba各元素的国家标准溶液配制系列混标溶液,浓度为0、0.1、0.5、1.0μg/mL,介质5%HNO3。

　　1.3样品的采集与前处理2007年10月，采集包头市东河区两处地下井水各2L，为水样1、水样2。储存于≤4℃的冰箱内，准确吸取水样10mL于25mL的刻度试管中,加入高纯硝酸1.25mL,定容至25mL,待测液酸度为5%,与标准液的酸度相同,摇匀后待测(如水样混浊,需事先静置或进行过滤,使水样清澈透明)。

　　1.4标准曲线绘制在仪器工作条件下,利用混合标准液0、0.1、0.5、1.0μg/mL分别作出两元素的标准曲线，测得相关系数r分别为：Al0.9997、Ba0.9999。

　　2结果

　　2.1分析线的选择ICP－AES法对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线,而且光谱仪上有同步背景校正功能,因此实验中对每个测定元素选取2～3条谱线进行测定,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰少、精密度好的分析线。地下水微量元素含量少，因此选用Al、Ba灵敏度好的分析线，分别为396.15、455.403。

　　2.2方法精密度、回收率实验在仪器工作条件下,对空白溶液(5%HNO3溶液)重复测定21次,取3倍标准偏差所对应的浓度即为检出限的值,Al、Ba标准偏差分别为0.0308(μg/mL)、0.0010(μg/mL)，检出限分别为0.090(μg/mL)、0.003(μg/mL)。对两种水样进行加标回收率实验,结果见表1。

　　2.3样品分析按本文拟定方法我们对两水样进行了测定,并与国家标准［3］进行了比较,水样中两种元素含量均低于国家标准，详见表2。

　　3讨论

　　人体内几乎含有周期表中自然界存在的所有元素,但他们的含量差别很大,按其所占体重的百分比分为常量元素和微量元素。占体重0.01%以上的为常量元素,而小于0.01%的则为微量元素。在这些生命元素当中,有人体必需的元素,如:Fe、K、Mg和Na等;非必需的甚至是有毒的元素,如:Al、As、Cd、Pb和Hg等元素。虽然人体内微量元素含量极低,但在生命过程中所起的作用极大。微量元素对于人体的有益浓度仅在一个很窄的范围,超出这个范围,容易对人体健康造成危害[4]。因此,了解水质情况,可为人们选择生活用水提供有利的依据。ICP－AES法是一种高精密度、低检测限、动态范围宽、多元素同时测定的先进技术,方法的回收率在88%～107%之间,精密度为5%左右[5]。本实验采用以ICP-AES法测定了环境水样中Al和Ba微量元素的含量,回收率在98%左右,相对标准偏差均小于1%，各元素回收率和相对标准偏差达到分析要求，均高于李顺江等[5]的报道。因此，ICP-AES法同时测定水中铝、钡的含量，具有灵敏度较高、检出限低、分析简便快速、消耗试剂少、结果可靠等特点，值得推广使用。