离子色谱法测定人血清中碘离子含量

　　　摘要：建立了一种离子色谱法直流安培检测人血清中碘离子含量的方法，检出限达到0.005mg/L，线性范围0.01～1mg/L，相关系数为0.9996，回收率在96.5%-107.0%之间。用于人血清中碘离子含量测定，结果准确，快速，灵敏度高。

　　关键词：离子色谱直流安培人尿碘离子

　　DeterminationofUrineIodinebyIonChromatography

　　YangLanling

　　Abstract:Amethodofdeterminationiodineinhumanserumusingdirectcurrentamperometricmethodbyionchromatographywasestablished.Thedetectionlimitofiodidecanbe0.005mg/Landgoodlinearityrelationfrom0.01～1mg/Lwereobtainedwhilethecorrelationcoefficientwas0.9996.Therecoverywasbetween96.5%to107.0%.Themethodisaccurate,rapidandsensitivetobeappliedtodeterminationiodideofhumanserum.

　　Keywords:ionchromatography,directcurrentamperometric,humanurine，iodide

　　碘是影响身体和智力发育的必要元素，碘摄取不足或过量都会引起甲状腺肿大的疾病【1】,严重的会导致脑损伤。因此，测定血清中碘能够较准确地反映近期机体碘的营养状况和甲状腺功能[2]。目前血清中碘化物的检测方法有气相色谱法(GC)【3】、中子活化法【4】、化学法【5】，这些方法操作步骤较为繁杂，且条件难以控制，重现性较差。本文建立了血清中痕量碘化物含量简便快速的离子色谱检测方法，并获得了较为满意的结果。

　　1实验部分

　　主要仪器与试剂

　　离子色谱仪：CIC-300型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；

　　碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯；

　　淋洗液：3.0mmol/LNa2CO3-3.8mmol/LNaHCO3混合溶液，称取0.3180g碳酸钠、0.3192g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000mL；

　　碘离子储备液：准确称取碘化钾固体0.1307g于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度；

　　实验用水为去离子水。

　　2结果与讨论

　　2.1色谱条件

　　SuperIC-AnionHS色谱柱(日本TOSOH公司)，3.0mmol/LNa2CO3-3.8mmol/LNaHCO3淋洗液等度淋洗，流速0.8mL/min。样品进样量300μL，采用电化学检测模式检测，施加电位为0.15V。血样经过前处理后进样测定，以保留时间定性，峰高进行定量。

　　2.2样品前处理

　　于5mL离心管中加入0.5mL血样，0.5mL水，2mL乙腈，于离心机高速离心10min,取上清液过0.22μm滤膜，过C18柱后进入离子色谱测定。

　　2.3工作曲线及检出限

　　配置碘离子的溶液浓度为1mg·L－1。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、20倍、100倍。测得碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。

　　表1碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限

　　离子线性方程线性范围／mg·L－1相关系数检出限／mg·L－1

　　四氟硼酸根Y=0.1209X-0.54140.01～10.99960.005

　　注：X为碘离子浓度，Y为色谱峰高。

　　2.4加标回收率

　　用标准加入法测定人血清中碘离子的回收率，结果表明样品回收率在101.5%-105.7%之间。如表3所示。

　　表2碘离子的回收率(n=5)

　　离子碘含量/mg·g－1加标量/

　　mg·L－1测得量/

　　mg·L－1回收率/

　　%

　　1#0.1140.10.221107.0

　　2#0.2150.20.40896.5

　　3#0.3070.30.615102.7

　　2.5样品测定

　　碘离子标准品谱图和样品谱图如图1和图2所示。

　　I-/10mg/L

　　图1碘离子标准谱图

　　1.I-

　　图2血清测定谱图

　　2.6结论

　　采用离子色谱直流安培法测定人血清中碘离子，方法简便，准确快速。可作为人血清中碘离子含量测定的方法。

　　参考文献

　　王艳.离子色谱直流安培检测法测定奶粉中痕量碘化物[J].铁道劳动安全卫生与环保,2006,33(2):98-99.

　　孔瑞祥.必须微量元素的营养、生理及临床意义[M].合肥:安徽科学技术出版社,1982,10.

　　符展明，葛庆成．顶空气相色谱法测定血清中微量碘[J]．分析化学，1996，24(2)：198-201．

　　RaoRR，ChattA．Determinationofmonogramamountsofiodineinfoodsbyradiochemicalneutronactivationanalysis[J]．Analyst，1993，118(13)：1247-1251．

　　胡梅，泽仁拥西.氯酸法用于血清碘测定的方法学研究[J]．中国卫生检验杂志，2006，16(8)：916-918．