气相色谱维修维护经验五
常见故障及排除
| 柱压升高 | 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。 样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 |
卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、 甲醇清洗除去水份。 样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。 使用流动相作溶剂配制样品。 |
| 新柱柱效低 | 柱外死体积大。 样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。 |
更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。 使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 |
| 旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷 | 填料被流动相溶蚀而流失。 | 用同型填料填补柱效可部分恢复。 对硅胶质填料，流动相PH值在2—7范围内，否则可能被溶蚀。 |
| 旧色谱柱柱效低分离不好，有时出现双峰。 | 入门填料被污染变质所致。 | 用强溶剂冲洗。 刮除被污染的床层，用同型的填料填补柱效可部分恢复。 污染严重，则废弃或重新填装。 |
| 新柱接到仪器上后，柱头漏液。 | 柱接头与仪器之间连接管的压环变形量不够。 | 用扳手顺时针方向拧紧1／4圈直到不漏液为止。 |
| 新柱接到仪器上后，启动仪器没有柱压降。 | 柱放置时间过长柱内充装的液体己挥发干。 | 继续开泵，用流动相将柱内气体置换掉。 |
| 新柱接到仪器上后，检测器出口不断有小气泡出 现。 |
①同上。 ② 流动相脱气不彻底特别是MeOH／H20体系由于氢键作用很容易出现气泡。 |
①同上。 ②配好流动相后一定要进行脱气处理。 |
| 新柱接到仪器上后柱压降不断增加，甚至超过仪器的耐压限。 | 柱入口滤片被固体颗粒堵塞(或被毒 菌堵塞)。 |
更换或清洗柱入口滤片；用0．45µm过滤膜过滤流动相除去微小颗粒物。 |
| 进样次数增加柱压降逐渐增加。 | ①样品中含有不溶于流动相的微小颗粒物。 ②样品在流动相中析出微小结晶。 |
①用0．45µm过滤膜过滤样品。 ②推荐使用流动相溶解样品。 |
| 使用—段时间后，柱效下降，分离不好。 | ①柱填料被流动相溶解而流失。 ②柱填料被样品杂质污染。 |
①推荐使用予柱。如柱床层塌陷，用相同型号填料填补。 ②推荐使用保护柱或用强溶剂冲洗色谱柱除去污染杂质。 |
| 柱使用一段时间后，柱效下降出现双峰。 | 柱入口床层被污染使柱填料变质。 | 用强溶剂冲洗除去杂质。 |
| 柱使用—段时间后，柱效下降，出现峰拖尾。 | 柱入口床层被污染。 | 用强溶剂冲洗20-30ml，若效果不明显应废弃。 |
| 进样量增大与峰面积增加不成正比．即进样量与峰面积不是线性关系。 | 样品在流动相中的溶解度小，只有部分样品被流动相冲如色谱柱中而另一部分则沉积在柱人口端。 | ①用流动相溶解样品。 ②样品的浓度不宜太大。 ④进样量不宜过大。 |
| 使用缓冲液作流动相时，柱压降升高很快。 | 霉菌生长所致。 | ①在流动相中加入有毒物质或加叠氯化钠防止霉菌生长。 ②实验结束后先用纯水后用MeOH各冲洗20-30ml后关机。 |
| 用5µm颗粒填料柱时， 以MeOH／H20作流动相柱压较高。 | MeOH与水之间由于氢键作用黏度增大。 | 可用乙腈／水体系使柱压降低，分离效率更好。 |
| 长时间放置的色谱柱，出现双峰。 | 柱床层出现干裂。 | 柱放置时，最好使用相应的溶剂充填好，防止受大的机械震动，如床层干裂应废弃掉。 |
| 流动相洗涤强度由弱渐强时出现很多杂质峰。 | 强溶剂将弱溶剂洗不出的杂质冲出来。 | 不影响柱的性能。 |
| 柱使用一段时间后保留值逐渐缩短 | 柱中固定相流失所致。 | ①更换色谱柱。 ②检查所用的色谱条件是否合适。 |
| 在U V色谱图中，靠近死时间处出现负峰。 | ①进样时压力波动所致。 ②样品溶剂比流动相的UV吸收值低。 |
①采用阀进样。 ②用流动相溶解样品。 |
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