分光光度计法测定生铁中的锰

　　　测定生铁中的锰、磷、硅元素采用的比色法和分光光度法一般都是采用的是母液法，以下是母液法所需的试剂及配置比例：

　　一、主要试剂

　　1、硫硝混酸：H2SO4 HNO3 H2O=50 8 942

　　2、2、过硫酸铵(15%)

　　3、过氧化氢(3%)

　　4、钼酸铵溶液(5%)

　　5、草酸铵溶液(5%)

　　6、硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml滴加1 1H2SO46滴)

　　7、硝酸铋－钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液(5%)120ml，用水稀至1000ml

　　8、抗坏血酸溶液(1%)：称取10g抗坏血酸，0.3gEDTA溶于水中，稀至1000ml,摇匀。９、硝酸银溶液(４％)：4g硝酸银溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。

　　二、分析操作

　　(一)母液的配制

　　称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢(3%)3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。

　　(二)各组分的测定

　　1、硅的测定－硫酸亚铁钼蓝光度法

　　吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中，加钼酸铵(5%)2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸(5%)5ml，加水50ml，立即加入硫酸亚铁铵(6%)溶液2ml,摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水为参比，测量吸光度及百分含量。

　　2、磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法

　　吸取母液10.00ml于100ml锥形瓶中,加硝酸铋－钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,注入2cm比色杯,于波长660nm处,以水为参比,测量吸光度及百分含量。

　　3、锰的测定－过硫酸铵银盐光度法

　　吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵(15%)10ml，硝酸银溶液15ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm，2cm比色杯中，水为参比，测量其吸光度及百分含量。

　　以上方法适合于美谱达全系列紫外可见分光光度计仪器