气相色谱法测定甲磺酸溴隐亭片的含量

甲磺酸溴隐亭片用于治疗帕金森病，原发性顽固高血压，经前期综合症等。但甲磺酸溴隐亭很不稳定，极易氧化分解。因此在生产甲磺酸溴隐亭片时一般都要加入一定量的稳定剂。为了消除稳定剂的干扰，目前测定含量的方法为高效液相法。本文采用气相色谱法分离甲磺酸溴隐亭并测定其含量，方法简便，稳定性好。

　　1．仪器与试药

　　PR-7800型气相色谱仪(北京普瑞分析仪器有限公司)，甲磺酸溴隐亭片(市售，规格2．5mg／支)，甲磺酸溴隐亭对照品(由生产厂家提供生产原料，含量大于99%，气相归一化含量为99．3%，HPLC归一化含量为99．9%)，联苯胺(化学原料，含量大于98%)。所用化学试剂均为分析纯。

　　2．试验方法和结果

　　2．1色谱条件

　　25m×0．53μmCB-5石英毛细管柱；检测器：FID，氢气50ml／min，空气500ml／min；载气：高纯氮，流速0．1ml／min，分流比1／20；柱温250℃；进样口／检测器温度：300C。

　　2．2色谱峰的确认在上述色谱条件下取对照品溶液与样品溶液各2μL分别进样，记录色谱图，甲磺酸溴隐亭的保留时间为1．5min。对照品峰的保留时间与样品的主峰吻合。

　　2．3内标溶液的配制取联苯胺适量，加乙醇溶解并稀释成10mg／ml的溶液作为内标溶液。

　　2．4对照品溶液的配制取甲磺酸溴隐亭适量，精密称定，加乙醇溶解并稀释成5．0mg／ml的溶液，作为对照品溶液。

　　2。5标准曲线的绘制取上述对照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．OμL，分别准确加内标溶液lml，用乙醇稀释至10ml，配制系列对照品溶液，在上述色谱条件下各取2μL进样，记录色谱图，以对照品的浓度为横坐标，以对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=0．03519X一0．02058(r=0．9991，n=5)

　　2．6加样回收率向已知含量的样品中加入对照品，按样品测定项的方法测定含量，平均回收率为99．4%，RSD：0．74(n=6)。

　　2．7精密度试验取同一份对照品溶液(1．5mg／ml)2μl，分别连续进样6次，记录峰面积，其RSD=0．61%。

　　2．8稳定性试验取同一份样品分别在0，1，3，6，24小时分别进样测定含量，结果基本一致。

　　2．9样品测定按选定的方法测定3批样品。

　　3讨论

　　3．1在本实验条件下1，2完全分开，在色谱图中内标峰所处位置无杂质峰，不影响测定结果。

　　3．2采用气相色谱法测定甲磺酸溴隐亭含量，方法简便，但结果较高效液相色谱法偏低，原因尚待进一步研究。