气相色谱法检测原料药泛昔洛韦中的残留溶剂

      摘要：顶空进样技术是气相色谱法中的一种方便、快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

      GC-5890气相色谱仪主要特性:
     
      1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪，可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板。仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！
     
      2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃。
     
      3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。
     
      4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：(温度范围)环境温度 7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
     
      5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能)；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)。可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉。
     
      可用检测仪器：GC顶空气相色谱仪，顶空进样器
     
      目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇，乙酸乙酯，二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法.方法:顶空气相色谱法，氢火焰离子化检测器，以水为溶剂，丁酮为内标，色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm，膜厚1.05μm).
     
      结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999)，平均回收率为82.0%～113.0%.
     
      结论:方法简单、可靠、精确，可用于原料药残留溶剂含量控制.
     
      使用顶空进样技术可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。我公司研制的DK300A型顶空色谱进样器填补了国产仪器的空白，该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

(来源：中国化工仪器网)