紫外分光光度法测定银杏叶片溶出度的研究
作者:李蔓获
摘要：采用自身做对照，将银杏叶粉末制备成与溶出液一致浓度的溶液作为对照品溶液．按二者吸收度的比值计算每片的溶出量，结果重现性、精密度、回收率均符合要求。用紫外分光光度法测定银杏叶片溶出这于作为评价和控制银杏叶片质量的手段。
银杏叶提取物用于治疗心脑血管疾病疗效确切，其制剂银杏叶片在全球市场上有较高的销售额，国内亦有多家单位生产。然而，有报道称不同厂家的制剂疗效存在差异，因有文献报道银杏叶片的生物等效性与其体外溶出度是一致的，因此。不同厂家的制剂疗效存在差异，可能与其溶出度有关。故拟通过此研究建立银杏叶片溶出度检查方法，以指导对银杏叶片的制备工艺进行改进。
1 仪器与试剂
1．1 仪器ZRS-4智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)；UV-2000紫外-可见分光光度计(日本)。
1．2 试剂银杏叶提取物(浙江康恩贝)；银杏叶片(A、B、C、D药厂)。
2 方法与结果
2．1 最大吸收波长取银杏叶提取物。加水配成40μg／mL的溶液：另取银杏叶片l0片。研细，取相当于1片的粉末。加水超声溶解，定容至250mL，精密量取续滤液25mL，置100mL量瓶中，定容。以水为空白，分别进行UV吸收光谱扫描，结果在266nm处有最大吸收，故选此处为检测波长。
2．2 工作曲线取银杏叶提取物，加水配制成80μg／mL的溶液。精密吸取以上溶液l、2、3、4、5、6mL置10mL量瓶中。以水为空白，分别在266nm处测定吸收度。以银杏叶提取物的浓度为横坐标X，吸收度为纵坐标Y，得回归方程：Y=0.0147X+0.0099。R=0.9999 另取银杏叶片l0片。研细，取相当于1片的粉末，加水超声溶解。定容至250mL，精密量取续滤液5、l0、l5、20、25、30mL。置100mL量瓶中。定容。以水为空白，分别在266nm处测定吸收度。以银杏叶提取物的浓度为横坐标X。吸收度为纵坐标Y。得回归方程：Y：0.0149X+0.0212，R=0.9999 结果表明，银杏叶提取物及银杏叶片在此条件下线性关系良好。
2．3 稳定性取银杏叶提取物、银杏叶片、溶出样品，在0、1、2、4h分别测定吸收值，结果吸收度的RSD分别为
0.12％ 、0.39％ 、0.33％ 。
2．4 溶出曲线测定按溶出度测定法第二法(中国药典2000年版二部附录XC第二法)执行。转速：100转/min；溶出介质：水1000mL；温度：37℃ ：测定法：于第1O、20、30、45、60、90rain取样10mL。作为供试品溶液；另取本品l0片，研细。精密量取适量(约相当于四分之一片重)，置250mL量瓶中，超声溶解。定容。用微孔滤膜过滤。取续滤液．作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VA)。在266nm的波长处分别测定供试品、对照品溶液吸收度。按二者吸收度的比值计算每片的溶出量。
2．5 不同厂家银杏叶片溶出曲线 按2．4方法分别测定不同厂家银杏叶片溶出曲线。
3 讨论
文献有用高效液相色谱法进行银杏叶片溶出度测定的，但样品制备过程非常复杂，相对于高效液相色谱法，分光光度法具有操作简便、迅速的特点，故采用紫外分光光度法测定本品的溶出度。
本文参照中国药典2000年版二部第802页琥乙红霉素片含量测定方法，采用自身做对照，即将制剂粉末制备成与溶出液一致浓度的溶液作为对照品溶液，按二者吸收度的比值计算每片的溶出量。经方法学实验研究证明是可行的。因为在日常检验中，很难找到生产待检批次制剂的原料．而用自身做对照的方法可以很方便的解决这个问题。另外。用芦丁或槲皮素等单一对照品做溶出对照的方法。因无法代表银杏叶提取物的全部，故不可取。
分别以水及0.1NHC1为溶出介质进行实验，结果银杏叶提取物在水中与在0.1NHC1中的最大吸收波长一致，吸收值也相近，因此选择水作为溶出介质。中药片剂很多没有溶出度的检查，而象银杏叶片这种疗效与溶出度相关的品种宜增加此项检查。本实验为银杏叶片的溶出度检查提供了一个简单、方便易行的方法，建议厂家在生产过程中、药监部门在检查过程中考虑采用。
参考文献：
[1] 银杏叶片质量标准[S]．中国药典2000年版2002年增补本第8页
[2] 危华玲．中成药，2002，24(6)：472
[3] 余琛．中国 医药工业杂志，1998，29(1)：27
摘要：采用自身做对照，将银杏叶粉末制备成与溶出液一致浓度的溶液作为对照品溶液．按二者吸收度的比值计算每片的溶出量，结果重现性、精密度、回收率均符合要求。用紫外分光光度法测定银杏叶片溶出这于作为评价和控制银杏叶片质量的手段。
银杏叶提取物用于治疗心脑血管疾病疗效确切，其制剂银杏叶片在全球市场上有较高的销售额，国内亦有多家单位生产。然而，有报道称不同厂家的制剂疗效存在差异，因有文献报道银杏叶片的生物等效性与其体外溶出度是一致的，因此。不同厂家的制剂疗效存在差异，可能与其溶出度有关。故拟通过此研究建立银杏叶片溶出度检查方法，以指导对银杏叶片的制备工艺进行改进。
1 仪器与试剂
1．1 仪器ZRS-4智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)；UV-2000紫外-可见分光光度计(日本)。
1．2 试剂银杏叶提取物(浙江康恩贝)；银杏叶片(A、B、C、D药厂)。
2 方法与结果
2．1 最大吸收波长取银杏叶提取物。加水配成40μg／mL的溶液：另取银杏叶片l0片。研细，取相当于1片的粉末。加水超声溶解，定容至250mL，精密量取续滤液25mL，置100mL量瓶中，定容。以水为空白，分别进行UV吸收光谱扫描，结果在266nm处有最大吸收，故选此处为检测波长。
2．2 工作曲线取银杏叶提取物，加水配制成80μg／mL的溶液。精密吸取以上溶液l、2、3、4、5、6mL置10mL量瓶中。以水为空白，分别在266nm处测定吸收度。以银杏叶提取物的浓度为横坐标X，吸收度为纵坐标Y，得回归方程：Y=0.0147X+0.0099。R=0.9999 另取银杏叶片l0片。研细，取相当于1片的粉末，加水超声溶解。定容至250mL，精密量取续滤液5、l0、l5、20、25、30mL。置100mL量瓶中。定容。以水为空白，分别在266nm处测定吸收度。以银杏叶提取物的浓度为横坐标X。吸收度为纵坐标Y。得回归方程：Y：0.0149X+0.0212，R=0.9999 结果表明，银杏叶提取物及银杏叶片在此条件下线性关系良好。
2．3 稳定性取银杏叶提取物、银杏叶片、溶出样品，在0、1、2、4h分别测定吸收值，结果吸收度的RSD分别为
0.12％ 、0.39％ 、0.33％ 。
2．4 溶出曲线测定按溶出度测定法第二法(中国药典2000年版二部附录XC第二法)执行。转速：100转/min；溶出介质：水1000mL；温度：37℃ ：测定法：于第1O、20、30、45、60、90rain取样10mL。作为供试品溶液；另取本品l0片，研细。精密量取适量(约相当于四分之一片重)，置250mL量瓶中，超声溶解。定容。用微孔滤膜过滤。取续滤液．作为对照品溶液。照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VA)。在266nm的波长处分别测定供试品、对照品溶液吸收度。按二者吸收度的比值计算每片的溶出量。
2．5 不同厂家银杏叶片溶出曲线 按2．4方法分别测定不同厂家银杏叶片溶出曲线。
3 讨论
文献有用高效液相色谱法进行银杏叶片溶出度测定的，但样品制备过程非常复杂，相对于高效液相色谱法，分光光度法具有操作简便、迅速的特点，故采用紫外分光光度法测定本品的溶出度。
本文参照中国药典2000年版二部第802页琥乙红霉素片含量测定方法，采用自身做对照，即将制剂粉末制备成与溶出液一致浓度的溶液作为对照品溶液，按二者吸收度的比值计算每片的溶出量。经方法学实验研究证明是可行的。因为在日常检验中，很难找到生产待检批次制剂的原料．而用自身做对照的方法可以很方便的解决这个问题。另外。用芦丁或槲皮素等单一对照品做溶出对照的方法。因无法代表银杏叶提取物的全部，故不可取。
分别以水及0.1NHC1为溶出介质进行实验，结果银杏叶提取物在水中与在0.1NHC1中的最大吸收波长一致，吸收值也相近，因此选择水作为溶出介质。中药片剂很多没有溶出度的检查，而象银杏叶片这种疗效与溶出度相关的品种宜增加此项检查。本实验为银杏叶片的溶出度检查提供了一个简单、方便易行的方法，建议厂家在生产过程中、药监部门在检查过程中考虑采用。
参考文献：
[1] 银杏叶片质量标准[S]．中国药典2000年版2002年增补本第8页
[2] 危华玲．中成药，2002，24(6)：472
[3] 余琛．中国 医药工业杂志，1998，29(1)：27
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