烟草中残留量
样本用丙酮提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(FPD)测定。 1.主要仪器及设备气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD) 索氏提取器磁力搅拌器玻璃层析柱:20cm(长)×1.5cm(内径) 浓缩器:K·D浓缩器或旋转蒸发器 2.主要试剂丙酮:分析纯，重蒸馏二氯甲烷:分析纯，重蒸馏氧化剂:配制同棉籽检测方法弗罗里硅土(Florisil):60～80目涕灭威标准样品:纯度99.4% 涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9% 涕灭威砜标准样品:纯度99.8% 3.检测步骤 3.1提取称5g粉碎干烟样本(鲜叶20g)，加100ml丙酮浸泡过夜，索氏提取6h，收集提取液，加130ml蒸馏水和5ml过氧乙酸，搅拌20分钟，再加50ml碳酸氢钠，搅拌10min，加100ml蒸馏水，用15ml石油醚提取一次，弃去石油醚相，再用4× 50ml 二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约15ml。 3.2柱层析净化层析柱中上下两端加2㎝厚无水硫酸钠，中间加5g弗罗里硅土。用80ml二氯甲烷预淋，弃去70ml淋出液，将样本提取浓缩液转移至柱中，用110ml二氯甲烷/丙酮 (95:5，V/V)淋洗，收集淋出液并浓缩至2～3ml，定容后待测。 3.3气相色谱法测定检测器:火焰光度检测器(FPD，硫滤光片) 色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱担体:ChromosorbWAW-DMCS，60～80目固定液:5%Carbowax20M 检测温度:柱温180℃，检测器200℃，进样口230℃ 载气:氮气(99.99%)，34ml/min 燃烧气:氢气145ml/min,空气1120ml/min；空气250ml/min 保留时间:涕灭威砜lmin40s
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